电解分离-ICP-AES测定铜-银-磷钎料中的磷

采用电解法分离铜后,电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定了铜-银-磷钎料中磷的含量。实验表明,在1.0moI·L^-1硝酸电解液中可以使铜基本电离完全,对磷的测定不产生干扰。在最佳的测定条件下,该法用于铜-银-磷钎料中磷的测定,回收率在98.3%—102.4%之间,相对标准偏差2.28%。     

ICP-AES测定铜精矿中的Ag含量及与AAS的比较

铜精矿样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解完全后,用10％的盐酸溶液(V/V)定容至50mL容量瓶中,应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的银含量.该方法的加标回收率为95.4％-97.2％,相对标准偏差(RSD)为1.26％,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度,测定结果与AAS法吻合.与AAS法相比较,ICP-AES法具有更宽的线性范围,受介质盐酸溶液浓度的影响较少,适合用来测定铜精矿中的Ag.     

石墨烯量子点负载银纳米粒子制备及氧还原电催化活性

银基氧还原电催化剂具有较高的电催化活性且价格相对低廉,因而受到广泛关注. 本文采用简单、预先合成的石墨烯量子点作为载体和还原剂,制得了负载于石墨烯量子点、且无保护剂和表面活性剂的表面洁净银纳米粒子（Ag NPs/GQDs）. 电化学研究表明,Ag NPs/GQDs复合电催化剂的氧还原有较高的电催化活性,氧在碱性溶液中可经4电子途径还原为水. 与商业铂碳电极（Pt/C）相比,AgNPs/GQDs电极具有高催化电流密度、良好稳定性和极佳抗甲醇性能. 该银纳米粒子对开发高性能和低成本的非铂氧还原电催化剂有潜在的应用前景.     

基于银纳米颗粒的PCF SERS传感器优化设计

为充分发挥表面增强拉曼散射(SERS)光子晶体光纤(PCF)传感器的应用价值,对实芯PCF的结构、银纳米颗粒结构参数对传感性能的影响进行研究与对比,据此设计出适用于PCFSERS传感的实芯PCF以及银纳米颗粒的形状、大小、间距等参数.经数值计算,入射波长为785 nm时,设计的实芯六孔PCF模场面积可达25.8 μm2,并能够实现单模传输.而半径为38 nm的银纳米球,间距为0.7nm时能够产生最大的SERS增强因子.研究证明,设计的实芯PCF在785 nm输入波长下能够提供理想的活性面积,银纳米颗粒的形状、尺寸、间距对SERS性能影响严重,而且与入射波长有很强的依赖关系.     

配位自还原法制备纳米银及其电催化活性

Pt是质子交换膜燃料电池(PEMFC)阴极氧还原最好的催化剂,但价格昂贵,且易被渗透到阴极的燃料分子及中间体毒化,导致电池性能降低。 本文以乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)为配位剂和还原剂,采用配位自还原法快速合成银纳米粒子(Ag NPs),并研究了其对氧还原的电催化性能。 透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等测试结果表明,Ag NPs分散性好且粒径均一,还原反应6 h所得Ag NPs的平均粒径约6 nm;循环伏安法(CV)等电化学测试发现,在碱性条件下此种合成方法制得的银作为电催化氧还原反应(ORR)的催化剂具有良好的催化活性,通过EDTMP配位自还原得到的Ag NPs对氧还原的半波电位(E1/2)比传统的NaBH4直接还原所制得Ag NPs的E1/2正移60 mV。     

银纳米粒子合成与表征的仪器分析综合性实验

介绍一个银纳米粒子合成与表征的仪器分析综合性实验。基于化学还原法合成银纳米粒子,利用电镜和光学仪器分析方法表征银纳米粒子的性质,考察了还原剂与硝酸银的量对银纳米粒子光学性质的影响及银纳米粒子溶液浓度与吸光度的关系。该实验综合了学生在基础化学实验阶段所学习的物质制备、仪器表征等基本实验技能,且操作步骤简单,表征方法直观,便于学生掌握。     

对痕量羊角材料降解产物的表面增强拉曼光谱研究

将一定浓度的硝酸银与柠檬酸三钠混合后,利用微波加热法制备纳米银溶胶,该方法加热速度快、温度分布均匀、反应条件易控制。采用准弹性激光散射技术检测其粒度大小及分布状态的信息,测得其平均粒度为(53.27±2.65)nm,粒度大小集中分布在56 nm左右。然后以之作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,研究测定羊角痕量降解产物的SERS光谱。结果发现,羊角降解产物的表面增强拉曼效应显著,尤其在659,830,850,929,999,1 028,1 280,1 439,1 599 cm-1等多处出现了明显的拉曼振动峰,这些谱峰反映了羊角降解产物的生化成分信息。并且通过对所获得的羊角降解产物SERS信号进行的谱峰归属分析表明,羊角降解产物主要为氨基酸与多肽类物质。运用表面增强拉曼光谱检测角材料的降解产物,获得较高的灵敏度,可测定浓度低至ppm水平的痕量降解产物,本研究表明,SERS可能为羊角等角材料降解产物的检测提供一种快速、直观、准确的新方法。     

混合相铌酸银薄膜的光电化学性能

采用脉冲激光沉积法在FTO基片上制备铌酸银薄膜,并运用XRD、UV-Vis和AFM等方法对薄膜样品进行表征和分析.研究了薄膜的光电化学性质.结果表明,样品含有Ag2Nb4O11和AgNbO3两相.其光电化学研究结果表明在低偏压区有较大的光电流密度.另外,混合相薄膜的最大光电流和稳态光电流的比值Ip/IS小于纯相AgNbO3薄膜的值,此结果说明混相薄膜具有较低的表面电子空穴复合率.     

一种用于现场快速检测的SERS基底的制备

利用化学自组装方法,首先在色谱玻璃小瓶的内壁吸附上一层PDDA阳离子聚电解质,然后通过静电吸附作用将带有负电荷的银纳米粒子组装到内壁;比较了不同色谱瓶作为吸附银纳米粒子的载体的优缺点;用紫外-可见吸收光谱监测吸附到玻璃瓶内壁的银纳米粒子的表面等离子体共振峰,跟踪银纳米粒子的组装情况;利用对-巯基苯胺作为探针分子研究了基底的表面增强拉曼散射(SERS)活性。结果表明：所制备的SERS小瓶基底具有良好的SERS活性,并且使用简单,保存时间长,适合SERS现场快速检测的需要。     

稀HNO3对银纳米线薄膜电极光电性能影响的研究

本文以自制的银纳米线分散液为镀膜前驱体,利用不锈钢棒在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底表面制备银纳米线薄膜电极,讨论HNO3溶液的浓度和处理时间对薄膜光电性能与表面形貌的影响.结果表明,当利用浓度为1:50(浓HNO3与蒸馏水体积比)的稀HNO3溶液处理薄膜30 min时,银纳米线薄膜的方块电阻可降低95;～97;,而薄膜的可见光透过率则提高3;～4;.