单原子分散含Ni复合氢氧化物的制备及POM反应研究

以共沉淀法合成的系列NiMgAl单原子分散复合氢氧化物(NMA-HTLC)为前驱物, 经过焙烧制得复合氧化物催化剂. 并考察了不同催化剂的焙烧温度、还原温度、反应温度对催化甲烷部分氧化反应的影响.     

N-(取代苯氨基硫代甲酰基)邻苯二甲酰胺酸的合成

本文用四种硫脲衍生物和一种脲衍生物同邻苯二甲酸杆进行单酰化反应, 筛选了最适宜反应条件, 避免了环状副产物, 合成了N-(取代萃氨基硫代甲酰基)邻苯二甲酸。     

微波场中甲烷部分氧化制合成气 Ⅱ.Co/ZrO_2催化剂在微波场中的升温行为及催化活性

近年来，甲烷部分氧化制合成气（ＰＯＭ）的研究一直十分活跃［１，２］．前文报道了用于甲烷部分氧化制合成气的镍基催化剂（Ｎｉ／Ｌａ２Ｏ３）在微波场中的升温行为和催化活性［３］，发现在达到相同的ＣＨ４转化率时，微波活化方式下的催化剂床层温度比常规加热低得多...     

La2Zr2O7催化剂结构相变对甲烷氧化偶联反应性能的影响

采用共沉淀法并通过改变焙烧温度制备了一系列具有不同晶相结构的La₂Zr₂O₇催化剂，在微型固定床反应器上评价其甲烷氧化偶联反应性能，并利用XRD、Raman、CO₂-TPD、XPS等表征手段，探究催化剂的物相结构、表面碱性以及表面氧物种的变化规律。结果表明，随着焙烧温度从700℃逐渐升高到1200℃，La₂Zr₂O₇催化剂结晶度不断提高，晶相发生明显变化，从无定形结构逐渐向缺陷萤石结构过渡，最终转变成烧绿石结构。焙烧温度提高促使La₂Zr₂O₇晶相转变过程中，催化剂表面的碱性强度减弱，中等碱性位数量以及具有催化活性的表面氧物种O₂^2-和O₂^-的相对含量不断减少，致使催化剂的CH₄转化率和C₂₊选择性不断降低。其中，无定形LZO-CP-700催化剂表现出最佳的甲烷氧化偶联反应性能。     

硫代钼酸盐和硫代钨酸盐的合成性质和取代反应的研究

本文提出了在水或水/醇溶液中[NH_4]_2[MO_nS_(4-n)](M=Mo、W,n=0-2)进行取代反应的方法。用该方法合成出[X]_2[MO_nS_(4-n)](X=(n-Bu)_4N、Ph_4P、py—C_(16)H_(33)共18个化合物,其中11个为新化合物,并采用元素分析、红外光谱、电子光谱和X-粉末衍射等方法对这些化合物进行了表征。     

吡啶的亲电取代反应

介绍了吡啶的硝化、磺化、卤代等亲电取代反应，并对吡啶难以进行亲电取代反应的原因进行了分析讨论。     

甲烷部分氧化制合成气 Ⅰ．甲烷在过渡金属上的活化

文中用同位素交换（Ｄ_２─ＣＨ_４）反应来测量四种过渡金属负载型催化剂对甲烷的活化能力，并与Ｓｖｅｎｓｓｏｎ等从头算的计算结果作了比较，表明最有效活化甲烷分子的Ｃ─Ｈ键的金属是铑（Ｒｈ）．文中还测定了在甲烷部分氧化制合成气反应中，四个不同催化剂的催化活性与选择性，并与它们对甲烷的活化能力进行对比，可以看出甲烷部分氧化反应中，反应活性高的催化剂有效地活化甲烷，断裂Ｃ─Ｈ键，而且氘代甲烷产物分布以形成ＣＤ_４产物为主要成份．     

Synthesis, Characterization and Thermal Decomposition Mechanism of Cetyltrimethyl Ammonium Tetrathiotungstate

The synthesis, characterization and thermal decomposition mechanism of cetyltrimethyl ammonium tetrathiotungstate （CTriMATT） were studied herein. The as-synthesized CTriMATT was characterized by Elemental analysis, X-ray diffraction （XRD）, Fourier transform infrared （FT-IR）, Ultraviolet visible （UV-Vis） spectra. The results showed that the as-synthesized CTriMATT had high purity and good crystallinity. The introduction of alkyl groups induced a shift of the stretching vibration band of W-S bond to lower wavenumber, while it had no influence on the position of WS4^2-. Thermogravimetric analysis （TG）, differential thermal analysis （DTA） and in situ XRD characterizations revealed that CTriMATT began to decompose at 423 K in nitrogen and was converted to WS2 eventually. In addition, the decomposition product of CTriMATT at 673 K in nitrogen was characterized by N2 adsorption （BET） and scanning electron microscopy （SEM）. The results demonstrated that WS2 with higher specific surface area, and pore volume could be obtained from the thermal decomposition of CTriMATT in nitrogen.     

共沉淀预富集氟化辅助ETV－ICP－AES测定高纯氧化钇中痕量钒

提出吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为沉淀剂，Ｂｉ（ＰＤＣ）３共沉淀分离预富集氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｙ２Ｏ３中痕量钒的新方法。分离基体后的杂质浓缩物不需用酸溶解，而是制成悬浮体直接引入石墨炉蒸发，采用水溶液标准工作曲线测定沉淀物中的钒。本法测定钒的检出限为１．１ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０，ｃ＝１５ｎｇ／ｍｌ），实际试样分析的回收率＞９６％。