高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺     

高效液相色谱法测定地顶孢霉培养物中的腺苷

建立测定虫草源饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷含量的高效液相色谱方法。样品经过研碎、超声处理,离心、过滤后上机测定。腺苷的最佳提取条件:以超纯水为浸提液,用超声波浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为55 min。使用Waters Spherisorb ODS2柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾混合液(10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为20μL,检测波长为254 nm。腺苷的质量浓度在0.5~100μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9990。样品测定结果的相对标准偏差为1.65%(n=6),3水平加标的平均回收率为98.19%。该方法简便、快捷,可准确测定虫草饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷的含量。     

基于硫、氮双掺型碳点的稀土荧光信号驱动式汞离子传感器

由于离子检测中荧光信号的单向变化经常受到光漂白、光散射、光源的不稳定性等因素的影响,导致了识别系统的可靠性极大降低.因此本文设计了一种由稀土铽配位引导的纳米级复合材料(S,N-CQDs@GMP/Tb),实验在硫、氮双掺型碳量子点基础上组装了铽离子(Tb3+)和鸟苷单磷酸(GMP).材料在305 nm的激发波长激发下,能...     

缝管原子捕集原子吸收光谱法测定维生素B12

本文研究了Ａｌ２Ｏ２涂层的开缝石英管原子捕集法测定ＣＯ的条件并通过测ＣＯ间接测定维生素Ｂ（１２）。结果表明，在优化条件下Ｃｏ的特征浓度为８×１０（－３）μｇ·ｍＬ（－１），比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高８倍。采用本法测定腺苷辅酶维生素Ｂ（１２）中ＶＢ（１２）的含量，相对标准偏差１．１％，加标回收率９８．２～１００．４％。     

集成微流体驱动泵的微流控微珠阵列芯片用于基因突变检测的研究

建立了一种基于微泵集成微流控微珠阵列芯片及三磷酸腺苷双磷酸酶(Apyrase)介导的等位基因特异性延伸的基因突变检测方法。将微流控芯片、引物修饰微珠阵列及基于毛细和蒸发作用的微流体驱动泵集成构建检测芯片,待测目标序列流过装配的微球阵列并与微球表面延伸引物杂交,在Apyrase和去除外切酶活性的Klenow DNA聚合酶协同作用下,引物3’末端碱基与目标序列包含的基因突变检测位点匹配则能够发生延伸,并将生物素化的dCTP掺入到引物的延伸序列中并固定在微球表面,链霉亲和素修饰量子点能与微球表面引物延伸序列中的生物素结合并提供荧光信号,而引物3’末端与目标序列存在单碱基不匹配则不能发生延伸。结果表明:采用这种单碱基识别技术,微泵驱动的芯片内可以检测0.2 pmol/L目标序列(信背比>3),液压驱动的芯片内能识别0.5 pmol/L目标序列,而芯片外检测只能识别0.1 nmol/L目标序列,微泵集成芯片在检测基因突变时其灵敏度较芯片外基因突变分析提高了500倍,并在0.5～30 pmol/L目标序列浓度范围内待测序列浓度与检测信号呈良好的线性关系。测定了一个人基因组样本中多药耐药蛋白基因1(MDR1)的两个多态性位点C3435T及G2677T,结果显示该样本具有3435CT及2677TT的基因型组合,此结果与DNA测序结果一致。本方法用于基因突变分析,具有良好的特异性、灵敏性及稳定性。     

基于核酸适配体的化学发光检测腺苷

以羧基磁性微球为分离载体,固定氨基修饰的腺苷适配体,通过腺苷与生物素修饰的报告序列竞争结合氨基适配体,建立了一种化学发光检测生物小分子腺苷的方法。实验优化了磁性微球、氨基适配体、报告序列等参数,发现腺苷浓度在1.0×10-9~1.0×10-4 mol/L范围内与CL信号强度减少量呈良好线性关系,最低检出限达1.0×10-9mol/L,重复5次测定0.1 mmol/L腺苷的相对标准偏差为5.0%。方法成功用于实际尿样中腺苷的测定。该法可简单、灵敏、特异性地检测腺苷,有望用于临床诊断、药物分析等领域。     

2-碘腺苷合成新方法

报道了核苷药物中间体2-碘腺苷的合成新方法.以2-氨基-6-氯-2′,3′,5′-三-O-乙酰基嘌呤核苷为原料,以CH3CN为溶剂,I2为碘源,5%的Cu I为催化剂,合成了到2-碘-6-氯-2′,3′,5′-三-O-乙酰基嘌呤核苷,继而在饱和的NH3/CH3OH溶液中氨解,以两步和78.2%的总收率得到2-碘腺苷.反应规模可以扩大到公斤级,收率没有降低.中间体及产物的分离、纯化不需要柱层析.该方法高效、简便、易于操作,显示出很好的应用前景.     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷含量

建立了毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷的含量。考察了检测电位、运行缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等的影响。在优化的实验条件下,对0.1mg/L薯蓣皂苷、腺苷在9min内实现了分离,其线性范围分别为0.1~1 000μg/L和0.1~1 200μg/L;检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,峰电流的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%、1.5%,迁移时间的RSD分别为0.7%、0.6%。该方法已用于淮山样品中薯蓣皂苷和腺苷的测定,样品加标回收率在98.0%~102.5%之间,RSD≤2.3%。     

基于裂开型核酸适配体的液晶生物传感检测三磷酸腺苷

利用“适配体-目标分子-适配体”的“三明治”夹心方式构建液晶生物传感检测三磷酸腺苷(ATP). 将ATP核酸适配体片段作为捕获探针固定在经TEA/DMOAP混合组装膜修饰的玻片基底表面, 当ATP存在时, 裂开的两部分核酸适配体与ATP结合形成双链结构, 有效诱导液晶分子取向发生变化从而引起光学信号的亮度及颜色发生变化, 实现对ATP的检测, 该方法在ATP浓度为10 nmol/L时仍可观测到明显的光学信号变化. 这种“适配体-目标分子-适配体”的“三明治”夹心式液晶生物传感方法具有无需标记, 操作简单等特点, 在快速检测小分子等物质领域中有广泛的应用前景.     

萨根（Sagan，Carl，1934-）美国天文学家（Actronomer，America）

萨根1960年获芝加哥大学博士学位。他主要的兴趣是行星的表面和大气。他创立了金星大气的温室模型，解释这颗行星上令人费解的高温。他也为火星表面的高度差和木星大气中的有机分子找到了证据。他是那些好读科学幻想小说的科学家之一。他试图从模拟原始地球条件的物质体系制造出化合物，经过氨基酸再到核酸的基本构件。1963年他成功地探测到三磷酸腺苷（ATP）的形成，那是生命组织的主要能库。