铁氰化镨修饰的电化学传感器的研制及其对半胱氨酸的测定

采用循环伏安法在PrCl3+K3Fe(CN)6溶液中于石墨电极表面电沉积铁氰化镨(PrHCF)薄膜,制备PrHCF修饰电极。对该修饰电极电化学的行为进行分析,包括扫描速度、K+浓度以及阴、阳离子对膜电极的影响。同时,以红外和XPS对膜进行了表征,IR谱图中氰基的伸缩振动峰证明了膜的存在;而XPS谱图中Fe2p1/2和Fe2p3/2能级的分裂说明了在成膜过程中Fe的价态发生变化,据此提出了可能的电聚合机理。同时,此修饰电极对半胱氨酸具有电催化氧化活性,并对其响应进行了研究。     

预吸附吡啶增强二甲醚在丝光沸石上羰基化反应的稳定性

 对比研究了二甲醚在氢型丝光沸石和吡啶修饰的氢型丝光沸石上的二甲醚羰基化反应. 结果表明, 吡啶预吸附大大提高了二甲醚羰基化反应的稳定性, 并且在 473 K 反应 48 h 能够保持约 30% 的乙酸甲酯收率. 原位红外光谱和 NH3 程序升温脱附研究发现,吡啶吸附在 12 元环内, 而 8 元环内的酸性位基本不受干扰. 129Xe 核磁共振研究表明, 未经修饰的丝光沸石反应后孔道严重堵塞, 而吡啶修饰的分子筛反应后孔道基本不变. 因此, 12 元环内酸性位是积炭失活位, 吡啶吸附抑制了 12 元环内积炭的生成, 二甲醚羰基化反应能够在 8 元环内活性位上顺利进行.     

对甲基苯磺酸甲酯催化苯并噁嗪固化反应

以对甲基苯磺酸甲酯作为阳离子催化剂,研究了双酚A苯胺型苯并噁嗪的热聚合反应.通过凝胶时间、FT-IR、DSC和TGA对阳离子引发聚合作了研究.苯并噁嗪中加入质量分数为5 %的对甲基苯磺酸甲酯,其DSC图有多重放热峰存在,说明有多种固化反应同时或有序地发生.固化峰顶温度从222.91℃下降到137.03℃.     

ALG/SiO2杂化凝胶固定酪氨酸酶处理含酚废水

初步提纯的马铃薯酷氨酸酶(TYR)固定于海藻酸钠/二氧化硅(ALG/SiO2)凝胶复合物中,并用于含酚废水的处理。在pH=7.0时,固定化酪氨酸酶的比活力为1120 U/g。25℃,以邻苯二酚作底物时,其米氏常数为10.6 mmol/L。相对于游离酶和海藻酸钠固定化酶,本杂化凝胶固定酷氨酸酶具有良好的热稳定性、贮存稳定性及连续使用性。研究表明,本固定化酪氨酸酶有可能实际应用于含酚废水的处理。     

孔雀石绿褪色分光光度法测定半胱氨酸

根据硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中半胱氨酸与碱性三苯甲烷染料孔雀石绿的加成反应，首次提出加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量。反应前后体系的最大吸收波长均为616 nm,选择616 nm为测定波长。由于反应生成了无色硫醚衍生物，使得溶液褪色，体系吸光度降低，据此建立分析方法。半胱氨酸在质量浓度2.00～12.0 mg·L^-1范围内，与吸光度差值ΔA呈线性关系，相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.006×10⁴ L/(moL·cm),方法检出限为0.089 mg·L^-1。该法用于复方氨基酸注射液、半胱氨酸胶囊中半胱氨酸含量的测定，测定值的相对标准偏差(n=6)均在3%以内，方法快速简便、灵敏度高，结果满意。     

介孔磷酸锡催化1,3-二羟基丙酮制备乳酸甲酯

以三嵌段聚合物P123为结构导向剂在水热条件下制备了介孔磷酸锡 (SnPO)，采用XRD、N2物理吸附、TEM、FT-IR、Raman、XPS和Py-IR对SnPO结构和酸性进行了表征并关联其催化1,3-二羟基丙酮 (DHA) 制备乳酸甲酯的性能。结果表明：500℃ 焙烧后的SnPO为层状介孔材料，含有丰富的Lewis (L) 酸位点，能够在温和条件下催化DHA制备乳酸甲酯；该反应遵循平行-序列的反应路径，需要Br?nsted (B) 酸和L酸的协同参与且相对高的L/B值有助于提高乳酸甲酯选择性。此外，SnPO具有足够的结构稳定性，有机物在其表面沉积而导致的失活可以通过500℃ 空气焙烧进行再生。     

N-乙酰-L-半胱氨酸合成工艺优化

目前N-乙酰-L-半胱氨酸工艺在碱性条件下进行，该条件对原料L-半胱氨酸有一定的降解作用，从而影响收率。本文对乙酰半胱氨酸合成工艺进行了优化，在近中性的条件下进行乙酰化反应，大幅度地降低了无机盐的产生，同时提高了产品质量与收率。本合成工艺乙酰半胱氨酸液相纯度达99.89%,收率84.32%,炽灼残渣为0.06%,产品质量良好。该工艺全程秉持安全、环保和卫生观念，使用水作为溶剂，具有除杂效果好、操作简单、反应条件温和、产品纯度好和收率高特点，适合工业化生产。