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802.
采用离子交换法在不同煅烧温度下制备HMOR负载Cu(Cu/HMOR)催化剂,用于催化二甲醚(DME)羰基化合成乙酸甲酯(MA)反应. 活性测试结果表明430 oC煅烧制得Cu/HMOR具有较好催化活性,在210 oC、1.5 MPa、空速4883 h-1下DME转化率为97.2%,MA选择性为97.9%. 对催化剂进行X射线衍射、N2物理吸附、NH3程序升温脱附、CO程序升温脱附及拉曼方法表征. 催化剂经一定的煅烧温度有利于Cu离子迁移及扩散和硝酸铜完全分解,从而使HMOR载体具有较多的酸性活性位、大比表面、适宜的微孔结构以及更多的CO吸附位. 相似文献
803.
804.
离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分. 相似文献
805.
二氢茉莉酮酸甲酯是非常重要的人工合成香料,其合成方法是有机合成工作者研究的重点。以2-戊基-2-环戊烯-1-酮为原料,经Michael加成/脱甲氧羰基合成二氢茉莉酮酸甲酯是常用的合成路线。本文着重对脱甲氧羰基步骤进行了优化。尝试加入卤盐以降低该反应温度,发现盐的加入导致逆Michael加成产物的生成,致使产率较低。又研究了将Michael加成产物单水解然后脱羧的方法,该方法不仅降低了反应温度,而且使用更易处理的DMF为反应溶剂,经两步反应以85%的产率得到二氢茉莉酮酸甲酯。 相似文献
806.
807.
根据硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中半胱氨酸与碱性三苯甲烷染料孔雀石绿的加成反应,首次提出加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量。反应前后体系的最大吸收波长均为616 nm,选择616 nm为测定波长。由于反应生成了无色硫醚衍生物,使得溶液褪色,体系吸光度降低,据此建立分析方法。半胱氨酸在质量浓度2.00~12.0 mg·L-1范围内,与吸光度差值ΔA呈线性关系,相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.006×104 L/(moL·cm),方法检出限为0.089 mg·L-1。该法用于复方氨基酸注射液、半胱氨酸胶囊中半胱氨酸含量的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均在3%以内,方法快速简便、灵敏度高,结果满意。 相似文献
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以三嵌段聚合物P123为结构导向剂在水热条件下制备了介孔磷酸锡 (SnPO),采用XRD、N2物理吸附、TEM、FT-IR、Raman、XPS和Py-IR对SnPO结构和酸性进行了表征并关联其催化1,3-二羟基丙酮 (DHA) 制备乳酸甲酯的性能。结果表明:500℃ 焙烧后的SnPO为层状介孔材料,含有丰富的Lewis (L) 酸位点,能够在温和条件下催化DHA制备乳酸甲酯;该反应遵循平行-序列的反应路径,需要Br?nsted (B) 酸和L酸的协同参与且相对高的L/B值有助于提高乳酸甲酯选择性。此外,SnPO具有足够的结构稳定性,有机物在其表面沉积而导致的失活可以通过500℃ 空气焙烧进行再生。 相似文献
809.