阳离子交换柱分离-导数光度法测定原油中钒

以 5Br PADAP为显色剂 ,用阳离子交换柱分离干扰离子 ,在波长 6 30nm采用一阶导数光度法测定原油中钒 ,方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,较其它光度法测定钒的摩尔吸光系数提高 1～ 2个数量级。对实际样品进行分析并做加标回收试验 ,钒的回收率在97.5 %～ 10 4 .0 %。与ICP AES方法进行对照试验 ,结果相吻合。     

靛红掺杂聚吡咯膜修饰电极的电荷传输

利用交流阻抗法研究了靛红掺杂聚吡咯膜内的电荷传输，通过非线性最小二乘法拟合，得出了体系的等效电路，并计算出其电荷扩散系数和异相电子传递反应速率常数。实验结果表明，随着膜厚的增加，活性点增多，异相电子传递反应速率常数增大，同时表观扩散系数也增大。     

CH4, CO2和H2O在非金属原子修饰石墨烯表面的吸附

煤层气(矿井瓦斯)是一种有望替代传统化石燃料，如煤、石油和天然气的非常规气体. 作为可得的清洁能源，它的利用被认为是节能和经济的选择. 在本工作中，非金属原子X(X=H，O，N，S，P，Si，F，Cl)修饰的石墨烯(Gr)被用来代表具有结构异性的煤表面模型. 通过密度泛函理论系统地研究了煤层气组分Y(Y=CH₄，CO₂，H₂O)在非金属原子修饰石墨烯上的吸附作用. 结果表明Y在非金属原子修饰石墨烯上的吸附均为物理吸附. 态密度和差分电荷密度共同表明了这种弱的相互作用.其中，H和Cl对CH₄的作用较大； N、O、F、Cl对CO₂的作用较强； N，Cl对H₂O的影响不容忽视. 总的来说，吸附能大小依次为：H₂O>CO₂>CH₄. 因此，在CH₄富集的煤层里注入H₂O或CO₂可以与CH₄形成竞争吸附，进而提高煤层气采收率. 本工作提供了在分子水平下煤层气与非金属原子修饰石墨烯之间的相互作用的详情，并为煤层瓦斯的开采与分离提供了有用的信息.     

聚苯胺修饰电极上抗坏血酸与多巴安胺氧化峰的分离

本文介绍了一种分离抗坏血酸（ＡＡ）和多巴胺（ＤＡ）氧化峰的新方法。聚苯胺（ＰＡ）ＡＡ和ＤＡ有不同的催化性。因而在ＰＡ修饰电极上，ＡＡ和ＤＡ在不同的电位被氧化，从而解决了二者氧化峰不能分离的问题。实验表明，在ＰＡ膜电极上，ＡＡ和ＤＡ氧化峰可分开约１４０ｍＶ。     

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性，同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点，是解决难分离组分的重要柱型．常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛．其中分子筛以其独特的吸附作用，在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位．Pruecell和Soulages[1，2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱，对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力，分析柱温较填充柱降低约100℃．邹乃忠等[3～5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析．由于通…     

CT联合血清HCY、β2-M在下肢动脉狭窄闭塞性疾病中的诊断价值

本文对CT联合血清同型半胱氨酸（HCY）、β2-微球蛋白（β2-M）在下肢动脉狭窄闭塞性疾病中的诊断价值进行分析。选取上海市金山区中西医结合医院收治的120例疑似下肢动脉狭窄闭塞性疾病患者进行研究，选取同期健康体检者120例作为对照组，对患者进行CT检查、血清HCY和β2-M水平检查，并比较了CT诊断下肢动脉狭窄闭塞情况、两组患者血清HCY和β2-M水平，以明确CT、HCY、β2-M诊断价值及误诊率、漏诊率。结果显示，120例疑似患者中，CT检测出646节段病变血管，其中轻度狭窄155节段，中度狭窄257节段，重度狭窄143节段，血管完全闭塞91节段；研究组患者血清HCY、β2-M水平明显高于对照组，两组比较差异有统计学意义（P<0.05）；HCY的AUC为0.863，截断值>21.75（μmol/L），诊断敏感性为79.00%，特异性为80.00%，β2-M的AUC为0.837，截断值>2.98（μmol/mL），诊断敏感性为75.25%，特异性为65.21%；CT诊断阳性率为67.50%，HCY诊断阳性率为69.17%，β2-M诊断阳性率为67.50%，三者联合诊断阳性率为82.50%，联合诊断阳性率高于CT、HCY、β2-M单独诊断阳性率（P<0.05）；CT、HCY、β2-M单一检测对下肢动脉狭窄闭塞性疾病均有较高灵敏度、特异性及准确度，但三者联合诊断灵敏度、特异性及准确度最高，误诊率、漏诊率最低。本文证实了采用CT联合血清HCY、β2-M诊断下肢动脉狭窄闭塞性疾病诊断灵敏度、特异性及准确度高，误诊率、漏诊率低。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

Studies on Natural CXN Zeolite： Modification, Framework De-alumination and Ion-exchange

A natural CXN zeolite (stilbite, type code-STI) discovered in China was modified with NH4^ exchange by using ammonium salt and calcinations (procedure Ⅰ), or with NH4 exchange followed by treatment with acid (procedure Ⅱ). The coordination state of Si and A1 atoms in the framework, the property of ion exchange, and the adsorption of the H-STI zeolite samples prepared by different modification procedure were investigated with XRD,EDX,^29Si and ^27Al MAS NMR, Ag^ ion exchange and Ne adsorption. The results of the investigations indicate that different procedure of the modification made variety on the distribution of the framework Si atoms and A1 atoms,the content of non-framework aluminum, and the blocking channels and the shielding effect to the positions of the exchangeable cations. The H-STI zeolite prepared by the procedure Ⅱ possesses high ion exchange capacity, open and perfect pore system, and high thermal stability.     

铁氰化镍/银复合无机膜修饰电极对肼的催化氧化作用

在含有Ag+、Ni2+的胶体混合溶液中,多次循环扫描在电极表面形成复合无机膜(Ag/NiCHF),此复合膜修饰电极对肼有显著的催化氧化作用。N2H4的浓度在5.0×10-6～6.0×10-3mol/L范围内与电流呈线性关系,检出限达到1.0×10-6mol/L。该电极已成功的用于水样中肼的测定。