人参中总皂甙的超声波快速提取方法研究

建立了人参中总皂甙超声波半微量快速提取方法，与索氏提取法相比，此法提取时间由索氏法的1－2个工作日缩短到30min，节省大量试剂，综合提取效率提高数十倍，与索氏提取法对照分析表明，此法可完全满足人参中总皂甙的快速测定要求。     

C_(59)F_(2n)HN(n=1,2)异构体的结构与稳定性的理论研究

分别用MNDO和AM1两种半经验方法,对C59F2nHN (n = 1, 2) 的异构体进行几何构型全优化,结合频率分析及HF/6-31G单点能计算,确定了各异构体的基态结构及其相对稳定性。计算结果表明,C59HN的F加成物的立体选择性规律与C60的不同,最稳定异构体不是1-2加成物。C59F2HN的最稳定异构体是1-4加成的6, 18-或12, 15-异构体; C59F4HN的最稳定异构体是1-4,1-4加成的6, 18; 12, 15-异构体,其能量远小于其它各异构体的能量。N原子取代碳笼骨架C原子后,改变了碳笼F加成物的立体选择性规律。     

一类非线性半向量二层规划问题的罚函数方法

本文研究了一类非线性-线性半向量二层规划问题的罚函数求解方法.对于该类半向量二层规划问题,首先基于下层问题的加权标量化方法和Karush-Kuhn-Tucker最优性条件,将其转化为一般的二层规划问题,并取下层问题的互补约束为罚项,构造出相应的罚问题;然后分析罚问题最优解的相关特征以及最优性条件,进而设计了相应的罚函数算法;最后以相关算例验证了罚函数算法的可行、有效性.     

β—（N—取代酰胺基）乙基倍半氧锗的合成

β┐（Ｎ┐取代酰胺基）乙基倍半氧锗的合成范继能（四川师范学院化学系南充６３７００２）曾宪顺曾强（南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）国家自然科学基金资助项目１９９６－０４－２９收稿，１９９６－０７－２０修回锗是许多药材中的重要成份，人参、灵芝...     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛)

季戊四醇双缩酮(醛)可作为杀虫剂[1]、塑料的抗氧化剂及表面活性剂的消泡剂等[2,3];其单缩酮(醛)是有机合成的重要中间体。其合成反应常用无机酸催化剂(如H2SO4、HCl、H3PO4等)[4],副反应多、腐蚀性强和易污染。近年来,采用脱铝超稳Y沸石和对甲苯磺酸等作催化剂[5-7],效果良好。本文以活性炭负载磷钨酸作催化剂合成了12种季戊四醇缩酮(醛),催化剂用量少、反应速率快、产率高,催化剂可回收使用。其结构经元素分析、IR及1HNMR等表征。1　实验部分1 1　仪器与试剂Kofler熔点仪,温度计未经校正;美国NICO LETAVATAR 360FT光谱仪…     

A New Brominated Phenylpropylaldehyde and its Dimethyl Acetal from Red Alga Rhodomela confervoides

A new brominated phenylpropylaldehyde and its dimethyl acetal together with a new natural brominated phenol were isolated from Rhodomela confervoides. Their structrues were elucidated as 2-methyl-3-(2,3-dibromo-4,5-dihydroxyphenyl)propylaldehyde, 2-methyl-3-(2,3-di-bromo-4,5-dihydroxyphenyl) propylaldehyde dimethyl acetal and 3-bromo-4,5-dihydroxybenzoic acid methyl ester by spectroscopic techniques including IR, HRFABMS, 1D and 2DNMR experiments.     

二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的锆共沉—比色测定法

用氢氧化锆共沉－比色法测定二羧乙基锗倍半氧化物的二氧化锗的含量，先将锗与氢氧化锆共沉，沉淀用盐酸溶解，再用四氯化碳萃取盐酸溶液中锗，锗用苯芴酮比色法在５１０ｎｍ，处测定。结果表明，锗在１０＾－６－１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围同吸收率与浓度呈线性关系，回收率为９８％－１０３％，变异系数小于５％，该法可用于原料及制占二氧化锗的分析。     

新型有机锗倍半氧化物及硫化物的合成

已先后合成的倍半氧化物类及倍半硫化物类化合物的前体,即有机锗三氯化物中只含1个锗原子。为了考查从含2个锗原子的前体合成的有机锗倍半氧化物及硫化物的药物活性,我们合成了1类化合物及相应的倍半氧化物(2类)及倍半硫化物(3类),并合成了酰基苯胺化合物1_e、2_e及3_e。结果见表1。     

STRUCTURE EVOLUTION OF POLYMER CHAINS FOR NECKING FORMATION IN HIGH-SPEED FIBER SPINNING PROCESS

Finite element method is used to simulate the high-speed melt spinning process,based on the equation system proposed by Doufas et al.Calculation predicts a neck-like deformation,as well as the related profiles of velocity,diameter, temperature,chain orientation,and crystallinity in the fiber spinning process.Considering combined effects on the process such as flow-induced crystallization,viscoelasticity,filament cooling,air drag,inertia,surface tension and gravity,the simulated material flow behaviors are consistent with those observed for semi-crystalline polymers under various spinning conditions.The structure change of polymer coils in the necking region described by the evolution of conformation tensor is also investigated.Based on the relaxation mechanism of macromolecules in flow field different types of morphology change of polymer chains before and in the neck are proposed,giving a complete prospect of structure evolution and crystallization of semi-crystalline polymer in the high speed fiber spinning process.