柄型金属有机化合物(V)——锗桥连茚基及取代茚基锆化合物的合成及催化烯烃聚合

锗桥连茚及取代茚配体相继与丁基锂及ＺｒＣｌ４作用,生成锗桥连茚基及取代茚基锆化合物Ｍｅ２Ｇｅ(２－Ｒ１－４－Ｒ２－Ｉｎｄ)２ＺｒＣｌ２[Ｒ１＝Ｒ２＝Ｈ(１);Ｒ１＝Ｍｅ,Ｒ２＝Ｈ(２);Ｒ１＝Ｍｅ,Ｒ２＝Ｐｈ(３)]．化合物１－３均为内消旋和外消旋异构体的混合物,通过多次重结晶得到化合物１和２的纯外消旋异构体及化合物３的内消旋异构体．由元素分析和１Ｈ ＮＭＲ谱表征了化合物的分子结构．研究了在甲基铝氧烷(ＭＡＯ)的助催化下,化合物１－３对乙烯和丙烯聚合的催化性能．由锗桥连茚基化合物１－３得到的聚乙烯的分子量分布比一般茂金属催化剂略宽．内消旋和外消旋异构体的混合物(３)由于两个催化活性中心不等同而使得到的聚乙烯的分子量分布相当宽．外消旋异构体１和２催化丙烯聚合得到高等规聚丙烯．     

Chemical Constituents of Ailanthus triphysa

Two new compounds,8(14),15-isopimaradiene-2α，３α，19-triol(1),and 6α，７β－dihydroxy-17(20)-cis-5α－pregna-16-one(2),together with four known copounds,a oxygenated rare phyllocladane,phyllocladan-16α，19-diol(3),kaempferol-3-0-β－Ｄ-galactopyranosied,kaempferol-3-0-α－Ｌ－rhamnopyranoside and scopoletin, were isolated from the leaves of Ailanthus tripysa.Structures of 1-3 were elucidated on the basis of spectroscopic data as compared with related compounds.     

5,10,15,20—四（对—乙酯苯基）卟啉LB膜的结构

对卟啉类化合物LB膜的结构、电性质和气敏性的研究已见报道。本文利用膜天平和UV-Vis分光光度计研究了标题化合物在气-液界面上的成膜特性、分子间相互作用和LB膜的结构。5,10,15,20-四(对-乙酯苯基)卟啉(TPEPP)由5,10,15,20-四(对-氰苯基)卟啉和乙醇酯化得到。元素分析测定值与计算值相符。λ(CHCl_3,nm):421,515,550,590,645;ν(KBr压     

稀土离子氮化层的组织结构观察和分析

将纯稀土金属镧、铈、钕分别放入氮化炉中，对722M24钢进行离子氮化处理，用金相显微镜、扫描电子显微镜以及透射电镜观察和分析比较了稀土离子氮化和普通离子氮化氮化层的组织结构，发现在相同条件下，不同稀土元素对氮化影响是有区别的，其中铈、钕对离子氮化有一定的促进作用，可以抑制硬脆的Fe2-3N相形成，改善扩散层的脉状组织，但纯镧金属阻碍氮的扩散，抑制铁氮化物生成，降低扩散层深度，不利于加速氮化进程。     

PEO／EVA共混物的结构研究

ＰＥＯ以分散相形式存在于ＰＥＯ／ＥＶＡ共混物中，且具有部分相容性。Ｘ－射线衍射谱表明ＥＶＡ含有较强的ＰＥ衍射峰；ＰＥＯ／ＥＶＡ共混物既表现出ＰＥ的衍射峰也含有ＰＥＯ的晶面反射。随着ＰＥＯ的Ｍｎ的增加，ＰＥＯ／ＥＶＡ的Ｗｃ、ｘ增大且于时获得最大值：ＰＥ０／ＥＶＡ的Ｗｃ、ｘ值比纯ＰＥＯ的Ｗｃ、ｘ明显降低。     

1—酰氧基—2,8,9—三氧杂—5—氮杂—1—锗杂三环〔3,3,3,O^1,5〕十？…

１－氮代杂氮锗三环与羧酸钾盐反应生成１－酰氧基杂氮锗三环化合物。通过ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和质谱确定了它们的结构，测定了化合物ＳＣＨ＝ＣＨＣＨＣ－ＣＯＯＧｅ（ＯＣＨ２ＣＨ２）３Ｎ的晶体结构，化合物为五配位，Ｎ→Ｇｅ键长为０．２１２ｎｍ。     

π-二苯铬(0)苯溶液的氧化反应

本文报道在苯溶液中,于中性条件下,过氧化氢与π-二苯铬(0)反应,可得到熔点为71℃的红色针状结晶。以差示扫描量热法测定其熔点、混合熔点和熔融热,还经元素分析、红外光谱、质谱及~1H核磁共振谱等鉴定,证明该结晶是由二克分子苯酚和一克分子苯醌形成的分子缔合物。π-二苯铬(0)苯溶液与过氧化氢反应的历程是:π-二苯铬(0)被氧化生成高价铬离子.此离子又使苯氧化成苯酚和苯醌,进一步形成酚醌分子缔合物。     

羰基铁-硫醇(酚)-三乙胺体系的研究——某些δ,π-μ-烯基铁硫配合物的合成及结构

本文利用由Fe_3(CO)_(12)、硫醇(或硫酚)、三乙胺所形成的活性中间物Et_3NH[(μ-CO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6]与β-溴代苯乙烯或β-氯代乙烯基酮反应,合成了3个通式为(μ-RS)(μ-PhCH=CH)Fe_2(CO)_6(R=Et,t-Eu,Ph)和6个通式为(μ-RS)(μ-ZCOCH=CH)Fe_2(CO)_6(R=Et,t-Bu;z=Me,Ph,p-MeC_6H_4)σ,π-μ-烯基铁硫配合物.     

青蒿素及其一类物结构和合成的研究——Ⅸ.全合成青蒿素中若干关键化合物的合成

青蒿素是一个含有过氧基团的新型倍半萜内酯~([1]),它具有突出的抗疟作用~([2])。本文报道     

Synthesis and Crystal Structure of 7α-[（R）-1-Hy droxyl-1-methyl-3-（ thien-2-yl）-propyl]-6,14-endoethanotetrahydrothebaine

1 INTRODUCTION Opioid analogues still remain important drugs for the relief of severe pain and morphine is still the drug of choice in such situations. For many years, the search for new centrally acting opioid deriva- tives with pain-relieving properties and without un- desired side effects, such as addiction, obstipation, etc., has been the goal of a large number of scien- tists[1-3]. Consequently, a wide variety of modifyca- tions of the well-known alkaloids morphine, codeine and thebai…