高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%(φ)甲酸-乙腈和0.1%(φ)甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2~50μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%~110%,相对标准偏差为4.1%~10.3%(n=6)。方法灵敏、检出限低、实用性强。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的主、微量元素

采用微波消解食品样品后直接进行分析,调节动态反应池DRC( Dynamic reaction cell)的电压参数( Rpa)而不通入气体,选择性抑制高浓度元素K,Na,Ca,Mg,Al的信号强度,同时应用DRC技术有效的消除了m/z 75处40 Ar35 Cl+对砷测定的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中K,Na,Ca,Mg,Al, Cu,Zn,Pb,As,Mn共10种元素的分析方法。 K,Na,Ca,Mg,Al的检出限为0.013~0.027 mg/L; Cu,Pb,Zn, As,Mn的检出限为0.12~0.61μg/L。采用国家标准物质GBW10023(紫菜),GBW10015(菠菜),GBW10018(鸡肉),GBW10017(奶粉),GBW10019(苹果)和GBW10024(扇贝)进行方法验证,结果准确可信。本方法具有高通量,低成本,样品污染风险小的优点,能够对样品中高低含量的元素同时分析。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数（r²）≥ 0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg/L之间和0.03到0.85 mg/L之间。依据欧盟指令（EU）No. 10/2011,考察了5种食品模拟物30 g/L乙酸、10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（SML）的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。     

毛细管电泳-量子点间接激光诱导荧光检测5种食品防腐剂

以碲化镉量子点为荧光背景物质,建立了毛细管电泳-间接激光诱导荧光检测食品中对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠含量的方法,紫外吸收很弱的丙酸钠在本方法中显示为正峰,可被有效检出.研究了碲化镉量子点浓度、背景电解质浓度、pH值、分离电压对分析物峰高和迁移时间的影响.在最佳条件下,对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠在8.5 min内得到分离,检出限分别为0.21,0.32,0.50,0.30和0.36 mg/L,相对标准偏差分别为3.9％,2.1％,2.5％,1.9％和2.3％,平均加标回收率分别为96.8％,93.4％,96.3％,98.1％和99.1％.本方法的检出限及线性范围均优于文献报道结果,对食品中这5种防腐剂检测的结果与高效液相色谱法结果一致.     

微波适用塑料食品保鲜膜/袋组分的总迁移量测定方法的对比

从超市选购15种微波适用塑料食品保鲜膜或袋作为样品,应用EN 1186-13-2002和GB/T 5009.156-2003两种标准方法中所述方法对样品在存放脂肪类食品时其组分迁移至食品中的总量做了测定。试验中用橄榄油和正己烷作为模拟食品,GB/T标准方法的检测结果表明:15种样品均属合格产品,而EN标准方法的检测结果表明在此15种样品中有4种属不合格,其合格率为73.3%。为探究两种方法所得结果存在差异的原因,采用红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)及热失重法(TG)3种测试方法对上述样品作进一步研究。结果发现不合格的样品中含填料较高。此外,EN标准方法中所采用的样品预处理条件与实际使用情况更为接近。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40 ℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4′-双［2-(邻氰苯基)乙烯基］苯(1,4-bis(4-cyanostyryl)benzene, C.I. 199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl)naphthalene, C.I. 367)、4,4′-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4′-bis(2-methoxystyryl)biphenyl, C.I. 378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis (5-tert-butyl-1,3-benzoxazole), C.I. 184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。     

食品中46种禁限用合成色素的分级提取净化体系研究

建立了46种禁限用合成色素的分级提取净化体系,采用反相液相色谱多波长检测对该体系的效果进行了评价。提取净化体系的第一级采用正己烷振荡提取、凝胶渗透色谱净化,实现了对苏丹类染料的有效提取分离,回收率均大于80%;第二级采用水振荡提取,乙腈辅助提取的手段,实现了对大多数水溶性合成色素及工业染料的提取分离,回收率均大于60%;第三级采用甲醇-氨水振荡提取,可实现对少数极性较强染料的提取分离,回收率均大于55%。经过第二、三级提取后的样品,无需再净化,即可直接进行高效液相色谱分析,提高了分析效率。采用此体系对样品进行合成色素的测定分析,结果表明,本方法对含蛋白质、脂肪类食品基质具有较强的适用性。     

动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定

研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6～0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %～83 %。     

食品分析中微量元素铁,锰,锌,铜快速分光光度测定法的研究

铁、锰、锌、铜的快速分析常用原子吸收光度法、发射光谱法、等离子体法、电位溶出法等。本文则研究了快速分光光度法，提出了新的分析方法及若干试验研究结果。     

几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱双电子俘获检测

研究了几种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法;样品中氯霉素残留用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于氯化钠溶液,用正己烷脱脂,水层再用乙酸乙酯提取,浓缩后用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用外标法定量;采用不同极性的色谱柱定性。当添加水平为0.3×10-9～10×10-9(w)时,回收率大于80%,相对标准偏差小于20%,线性相关系数r＝0.999。