基于罗丹明类衍生物荧光增强的食品中汞检测

食品安全问题越来越严重,汞作为有害离子之一受到人们的广泛关注,为了寻求茶叶和火腿肠中汞含量测定的新方法。首先以罗丹明B, 肼水化合物, 邻羧基苯甲醛为原料反应生成一种新型的Hg2+荧光增强型探针;接着,通过荧光光谱仪测量探针与不同浓度汞离子络合后的荧光强度,研究汞离子浓度与荧光强度的关系, 绘制出标准工作曲线;然后,对茶叶进行微波消解,消解后用合成的探针测定茶叶中汞的含量。结果表明：探针和络合物的最大激发波长为568.05和560.00 nm, 最大发射波长为587.94和580.00 nm;检测的适宜条件为：溶剂为50%甲醇水溶液,3.0 mL pH 4.0的缓冲溶液,反应时间30 min内。该探针对Hg2+有很好的选择性,Na+, K+, Ca2+, Cu2+, Zn2+, Al3+对此探针的荧光强度几乎没有影响,Fe3+, Mg2+, Ba2+对此探针的荧光强度仅有微弱的增强,而很低浓度的Hg2+对此探针的荧光强度有显著的增强作用。Hg2+浓度在5～20 ng·L-1范围内线性相关系数为0.951 2,检出限为1.9 ng·L-1;对茶叶和火腿肠样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为101.1%,92.6%。该方法仪器结构简单,灵敏度, 准确度高,选择性好且用样量少,无需富集,有很强的实用性。     

凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量

建立了猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉等动物性食品中30种有机氯农药残留的气相色谱-质谱联用检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱联合进行净化,气相色谱-质谱检测,以同位素内标法定量。30种有机氯农药的响应在5.0~500.0 μg/L范围内呈良好的线性,相关系数在0.996以上,各有机氯农药的检出限在0.2~2.7 μg/kg之间。以猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉作为代表性基质,进行5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验,回收率在55.0%~119.1%之间,相对标准偏差在0.4%~15.0%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中有机氯农药多残留痕量分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1～100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间;样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%～112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08～1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30～5.48 μg/kg之间。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

食品杀菌新技术——辐照

辐照是近年来发展很快的一种食品杀菌新技术,文章从食品辐照的定义和优点、辐照对食品中化学成分的影响、辐照食品的识别和安全性3个方面进行了介绍,旨在给读者以正确的引导。     

反相高效液相色谱法同时测定发酵液中的阿魏酸、香草酸和香草醛

香草醛(Vanillin,Vin)是食品、饮料等工业应用最广泛的香料之一,还可作为保鲜剂及医药等工业的原材料。香草醛目前主要由化学方法制备,但化学合成制得的香草醛不属于天然香料。天然香草醛可以从香子兰的花荚中提取,得到的香草醛量少且价高。根据美国和欧盟的规定,合成香草醛在食品添加剂中的使用会引起法律方面的争议,由此促进了     

第一届食品分析进展国际会议

首届食品分析进展国际会议于2003年11月5日～7日在捷克首都布拉格市召开,由环境分析化学国际协会主办。     

《液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用》

随着现代仪器分析的发展,液相色谱质谱联用技术(LC/MS)日趋成熟,并在科研与生产中发挥了重要作用。该书由三部分组成:第一部分基础理论,介绍了液相色谱和质谱的工作原理、仪器结构及工作条件、LC/MS接口、质谱信息解析;     

菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定

研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化.样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40 ℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1 ∶ 1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量.44种农药在0.05 ～10.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.05 ～0.5 mg/kg加标范围内的回收率为68% ～116%,相对标准偏差为5.4% ～13.4%,44种有机磷农药的检出限为0.01 ～0.1 mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测.     

液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺.涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品.方法的检出限为0.005 ～0.012 5 mg/kg,回收率为75% ～115%,RSD小于18%;定量下限为0.025 ～0.062 5 mg/kg,回收率为84% ～106%,RSD小于10%.中、高浓度添加回收率为82% ～110%,RSD小于12%.方法灵敏、准确、有效.     

肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展

杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键。本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望。共引用文献51篇。