泼尼松包合物的制备及其光谱分析鉴定

采用正交设计法,以泼尼松(PA)包合率作为考察指标,考察了搅拌时间,包合温度以及PA浓度对包合率的影响,达到筛选最佳制备工艺的目的。泼尼松与羟丙基β-环糊精的最佳包合条件为:PA浓度为8.5mg/mL,包合温度为70℃,包合时间为18h,并运用红外、紫外、薄层色谱及显微镜观测等多种鉴定方法对包合物进行了鉴定,结果表明:泼尼松与HP-β-CD成功进行了包合。     

4,4′-联吡啶锌(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

苦味酸锌与4,4'-联吡啶反应,得到一种新型配合物[Zn(4,4′-bpy)2(H2O)2](pic)2@2H2O(4,4′-bpy4,4′-联吡啶,pic-苦昧酸根),并用元素分析、红外光谱等进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,晶体属单斜晶系,空问群Cc,晶胞参数a=1.4390(2),b=1.1418(1),c=2.2908(3)nm,β=95.08(1)°,V=3.749(1)nm3,Z=4该配合物由4,4′-联吡啶与金属配位形成多孔的二维网,二维网再由未配位的水分子及苦味酸根离子通过氢键作用沿a轴方向堆积得三维网状结构,且未配位的水分子、苦味酸根离子被包合在网络之中,展示出一定的包合现象.     

Dy@C82分子在Au(111)表面依赖于覆盖度的取向研究

利用超高真空扫描隧道显微镜, 在低温(80 K)下研究了同分异构体分子Dy@C₈₂在Au(111)表面的吸附与分子取向．在低覆盖度下,Dy@C₈₂分子优先吸附于台阶边缘形成分子团簇与分子链结构．这种吸附取决于分子-衬底的相互作用,并存在多种不同的分子取向．增大分子覆盖度后,Dy@C₈₂在金表面形成二维有序密排的单层膜结构．Dy@C₈₂分子在金表面的取向倾向于其C₂长轴与金表面近乎平行．具有三种取向的分子最具优势,而同种取向的分子组成许多局限于一个个小区域内的取向有序结构畴．随着覆盖度的增加,Dy@C₈₂分子在Au(111)表面趋向于短程有序取向排列,这是由分子-衬底作用与分子间的偶极-偶极作用共同决定的．     

紫外分光光度法测定葛根素-二甲基-β-环糊精的包合率

制备葛根素-二甲基-β-环糊精包合物并建立其包合率测定方法.采用紫外分光光度法测定葛根素-二甲基-β-环糊精包合物中葛根素的含量,由此计算包合率.结果表明葛根素在250nm处有最大吸收,浓度在15-65μg ·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0129C+0.0313,r=0.9998(n=6);平均回收率为99.23％,RSD为0.68％;测得葛根素-二甲基-β-环糊精的包合率为96.58％,RSD为1.2％.该包合物制备和含量测定方法操作简便易行,准确可靠,得到葛根素-二甲基-β-环糊精包合物的包合率很高.     

紫外分光光度法测定葛根素-β-环糊精的包合率

建立葛根素-β-环糊精包合物的包合率测定方法。采用紫外分光光度法测定吴葛根素-β-环糊精包合物中葛根素的含量,由此计算包合率。结果表明,葛根素在250nm处有最大吸收,浓度在15—65mg·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0129C+0.0304,r=0.9998(n=3);平均回收率为97.25%,RSD为0.43%。本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度。     

乙二胺桥联环糊精二聚体的多重识别研究

本文合成了由两个乙二胺分子桥联的β-环糊精二聚体(1)。在碱性溶液中1与二价铜离子形成稳定的配合物(2), 根据客体分子被包合前后主、客体质子化学位移的变化研究了水溶液中三个主体分子: β-环糊精、1和2分别与对、间和邻氯苯酚及其钠盐的包合反应。通过比较主-客体包合物生成常数的大小可以推断2与有机阴离子客体之间存在多重识别作用。     

β-环糊精-荧光包合色谱法测定氧氟哌酸、甲氟哌酸和司帕氟哌酸

采用荧光包合色谱法测定痕量的氧氟哌酸(ofloxacin,OFLX)、甲氟哌酸(pefloxacin,PFLX)和司帕氟哌酸(sparfloxacin,SPLX)。实验采用聚酰胺膜为固定相,β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)水溶液为流动相,并在流动相中直接加入EDTA消除金属离子的干扰,使混合物得到较好的分离。实验表明,氟哌酸化合物在β-CD和EDTA的浓度比为0．005：0．1(mol／L)时最为适宜。在此条件下,OFLX、PFLX、和SPLX的Rt值分别为0．74、0．60和0．25。试样斑点用薄层荧光色谱法扫描测定,激发波长为280nm(OFLX)、278nm(PFLX)和282(SPLX)。各化合物的线性范围分别0～110ng／斑点(OFLX)、0～90ng／斑点(PFLX)和0～93ng／斑点(SPLX);相对标准偏差为2．7％～6．9％;在血样和尿样中的回收率为98．2％～104．6％。     

紫外分光光度法测定姜黄素二甲基-β-环糊精的包合率

建立姜黄素二甲基-β-环糊精的包合率测定方法.采用紫外分光光度法测定姜黄素二甲基-β-环糊精的包合物中姜黄素的含量,由此计算包合率.结果表明姜黄素在426 nm处有最大吸收,浓度在1.05-7.35μg/mL时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1309C+0.0306,r=0.9991(n=7);平均回收率为99.23％,RSD为0.67％.本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度.     

PVP在水/四氢呋喃混合溶剂中粘度的研究

采用高分子稀溶液粘度法研究了聚乙烯基吡咯烷酮 (PVP)在水 (H2 O)和四氢呋喃 (THF)组成的混合溶剂中的粘度行为 ,结果表明 ,PVP在由良溶剂H2 O和非溶剂THF组成的混合溶剂中的特性粘数可以大于其在良溶剂H2 O中的特性粘数 ,并且随着THF含量的增加呈现先增大后减小的变化趋势 ,特性粘数的最大值出现在THF的体积分数约为 0 .3处 ,而且无机盐Na2 SO4 的加入没有改变特性粘数的最大值位置 ,但减小了特性粘数值 .基于分子的基本特征和分子间的相互作用 ,特别是考虑到混合溶剂中新的结构———包合结构的形成及其对溶剂性能的影响 ,讨论了PVP的特性粘数和链尺寸的相应变化 ,有力地说明了三元体系的性质是不能根据相应的二元体系的性质简单地通过线性加和的方法而得到     

单-6-氧-（对硝基苯甲酰基）-β-环糊精与萘衍生物包合作用的荧光光谱研究

合成了一种新的环糊精衍生物单 6 氧 (对硝基苯甲酰基 ) β 环糊精 (NBCD) .该化合物与 1 萘甲酸(NA)在KCl/HCl缓冲水溶液 (pH =1.5,0 .1mol/dm3)中形成 1∶1包合物 ,15℃时的包合常数由稳态荧光测定 ,结果表明 ,NBCD可以和 1 萘甲酸形成稳定的包合物 ,与 β 环糊精相比 ,稳定常数增加 9倍左右 .同时 ,时间分辨荧光得到了NBCD与其它给电子的萘的衍生物的包合常数 .结果表明 ,在 β 环糊精的 6位引进对硝基苯甲酰基能够显著增强其包合能力 ,使NBCD能够与萘的衍生物形成稳定的主 客体包合物