高效液相色谱法测定“龙牡壮骨冲剂”中β-环糊精包合的维生素D_2

用反相高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定了β环糊精(βCD)与维生素D2(VD2)包合物中VD2的质量分数,两种方法测得的结果十分吻合。研究了HPLC测定的精密度和回收率,其相对标准偏差分别为0.63%和1.54%,表明该法准确可靠。含有βCDVD2包合物的“龙牡壮骨冲剂”经KOH、维生素C和乙醇水(体积比为1∶2)于70℃下皂化处理,再由HPLC检测用乙醚萃取的VD2产物,得到准确的结果。     

尿素氯化四乙基铵氢键包合物结构的理论研究

选择一种典型的氢键包合物－－尿素氯化四乙基铵[(C_2H_5)_4N~+CL~-·2 (NH_2)_2CO],利用半经验的AM1 MO方法,计算了它的结构,并对基自组装过程的 分子间弱相互作用进行了分析。结果表明,自组装的本质,除主体分子间的氢键 和主客体分子间的电荷作用外,主客体分子间还存在其它弱的相互作用,使体系具 有明显的稳定化效应。     

聚乙烯醇高聚物保护疏水性氢氧化铁的机理——多核氢氧化铁-聚乙烯醇包合物的形成

实验部分1.试剂和仪器:FeCl_3·6H_2O AR;NaOH AR;PVA(聚乙烯醇)牌号PVA-124日本进口分装.UV分光光度计(日本UV-300);波长488nm激光束(COHERENT,innoVA 70);X射线光电子能谱(XPS)仪(沈阳Np-1型);红外光谱(IR)仪(美国PE-577);电子自旋共振(ESR)仪(西德ER-420). 2.试样制备:A:5%PVA水溶液;B:100ml pH=2的A含0.1克FeCl_3·6H_2O;C,D:100ml pH=7和13的A分别加入0.1克FeCl_3·6H_2O形成的红棕色透明溶液;E:试样D的     

4,4''-联吡啶-β-环糊精包合物研究

本文合成了以β-环糊精为主体、4,4'-联吡啶为客体的晶体包合物,通过元素分析、红外光谱、差热、X-射线粉末衍射等分析方法确定了包合物的形成,实验结果表明：β-环糊精与4,4'-联吡啶分子形成摩尔比为2∶1的包合物,4,4'-联吡啶的吡啶环嵌入β-环糊精分子的疏水性空腔内。     

γ-环糊精对二甲戊灵的包合作用

以γ-环糊精(γ-CD)为主体, 采用饱和水溶液法对客体二甲戊灵进行包合. 采用紫外光谱以等摩尔连续变化法确定包合物的包合比为1∶1; 红外光谱证明二甲戊灵的部分苯环结构可能进入了γ-CD的空腔; 热分析结果证明包合作用提升了二甲戊灵的熔点; 粉末X射线衍射谱图中新衍射峰的出现说明形成了新物相; 扫描电镜则直观展现了包合物的外观. 以上结果均表明形成了γ-CD-二甲戊灵包合物, 其包合平衡常数K=1123.99 L/mol. 包合作用使二甲戊灵的熔点从54 ℃升至75 ℃, 溶解度提高了约11.5倍, 包合物热贮稳定性达标, 为进一步将其加工成其它水基化农药剂型提供了可能.     

两种反式-9,10-二氢-9,10-二乙基蒽-11,12-二羧酸为主体的氢键包合物的合成与晶体结构

合成了反式-9,10-二氢-9,10-二乙基蒽-11,12-二羧酸(EADA)及其与硼酸共同构建主体晶格的正四丁基铵阳离子管状包合物(n-C4H9)4N C18H13O-4?B(OH)3(1)和(n-C4H9)4N C18H13O-4(2),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体1属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.5699(1)nm,b=0.9955(6)nm,c=2.2933(1)nm,β=109.962(3)°,Z=4,R1=0.0434,wR=0.0759;晶体2属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.4005(3)nm,b=1.2821(2)nm,c=1.7657(3)nm,β=100.388(1)°,Z=4,R1=0.0584,wR=0.0966.在晶体1中,EADA阴离子和硼酸分子的氢键四聚体链交错平行排列,生成具有矩形截面的管道式主体晶格,每个管道内包含了两列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N .在晶体2中,相互独立的EADA阴离子交错排列形成类蜂巢形截面的管道式主体晶格,正四丁基铵阳离子形成Z形长列被包合在这些管道里,阳离子的烃链穿插在管道壁中.     

质子化4，4＇-联吡啶盐与二苯并-24-冠-8的包合行为

通过^1HNMR,ESI—MS,紫外-可见光谱等分析手段研究了两个新的质子化联吡啶盐客体与冠醚二苯并-24-冠-8在溶液中和气态下的包合行为．研究结果表明,质了化的联吡啶盐与冠醚主要形成1：1的超分子包合物,且存在夹心式的几何结构,双质子化的联吡啶盐比单质子化的联吡啶盐具有更强的结合冠醚的能力,其缔合常数分别为200,116L·mol^-1．     

丁香油-β-环糊精包合物中残存态环糊精的热分解动力学

采用双外推法确定了丁香油-β-环糊精(CD)包合物中残存态β-CD最可能的热分解机制. 基于Flynn-Wall-Ozawa方法对残存态β-CD热分解反应过程的计算结果发现, 活化能(Ea)变化曲线可划分为三个阶段. 第一和第三阶段的曲线轮廓近似平行, 并且都被推定为按照Avrami-Erofe’ev A1.5模型发生热分解反应. 但是在曲线的第二阶段, 出现了一个Ea值近似相等的平台. 为此, 采用确定反应级数的方法考察了该阶段的热分解过程. 研究表明, 反应级数随着温度升高呈现规律性的降低, 表明在这个阶段残存态β-CD分解反应的复杂性. 最后, 比较了游离态β-CD和残存态β-CD在分解过程中红外光谱的变化情况. 结果显示, 它们在1000 cm-1以下的谱图轮廓存在明显差异, 这与计算给出的二者具有不同Ea值的结果是一致的.     

杯芳烃的研究 I: 三乙酰氧基羟基杯[4]芳烃的合成及其与乙腈形成的包合物的晶体结构

本文报道了25,26,27-三乙酰氧基-28-羟基杯[4]芳烃的合成, 并通过^1H NMR,^1^2C NMR, IR以及元素分析对它进行了表征, 三乙酰氧基羟基杯[4]芳烃在乙腈中重结晶可得到1:1包合物的单晶, X射线结构分析确定它为单斜晶系, 其空间群为P21/n, 属分子间包合物, 在晶体中, 三乙酰氧基羟基杯[4]芳烃呈“内式"的部分锥形构象, 残留羟基处在分子中央, 被苯环和乙酰氧基所包围, 这种构象不利于对残留羟基的进攻。     

环糊精高分子

环糊精以其独特的包合特性而引入注目，已被广泛地应用于化学分离及分析、药物控制释放、食品加工和环境保护等领域。环糊精高分子亦被证实具有包含、缓释及催化的能力，以及良好的机械强度和化学稳定性。本文综述了国内外关于环糊精高分子的类型、合成方法及实际应用的最新研究进展。