动物源食品中6种甲状腺抑制剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了动物源食品中2-硫脲嘧啶、6-甲基-2-硫脲嘧啶、6-丙基-2-硫脲嘧啶、6-苯基-2-硫脲嘧啶、2-巯基-1-甲基咪唑和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺抑制剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以BEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.3mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种药物在5～500μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.996;方法检出限为2μg/kg,定量下限为5μg/kg;在10、25、100μg/kg3个添加水平下,方法的平均回收率为60%～107%,批内、批间RSD均小于16%。     

云南盘鮈酶水解条件研究

采用动物蛋白水解酶对云南盘鮈进行酶水解,通过正交实验法确定了酶水解条件。结果表明,酶水解的最适条件为:温度50℃,pH7.0,时间3h,加酶量0.5%,固液比1∶2.5。在该条件下盘鮈肉蛋白的水解度为32.85%。氨基酸分析表明,游离氨基酸含量36.47mg/mL,必需氨基酸14.42mg/mL,占39.54%。尤其是亮氨酸、缬氨酸、苏氨酸、赖氨酸含量丰富,为低值鱼深加工研究提供理论依据。     

动物源性食品大环内酯类抗生素残留检测样品前处理技术研究综述

大环内酯类抗生素在全球饲料添加剂中仅次于四环素类抗生素,使用广泛,可通过食物链进入人体,对人体健康造成影响.因此,开发相应的残留检测技术有重要的社会意义.而样品前处理技术的发展与革新对抗生素残留检测技术发展具有巨大的推动作用.本文综述了近年来动物源性食品大环内酯类抗生素残留检测样品前处理技术研究进展,并对样品前处理技术在动物源性食品大环内酯类抗生素残留检测中的应用前景进行了展望,以期为相关研究者提供技术参考.     

ICP-AES法测定动物脏器中的多种元素

本文提出应用ICP-AES同时测定动物脏器中多种无亲的方法。对样品的前处理方法进行了干灰化法、HNO3-HClO4烧杯消解及试管消解的对比选择试验,元素间光谱干扰采用干扰系数法校正。选用试管酸法消解,标准样品的对照试验,结果满意。     

高效液相色谱法测定蛇胆和人工蛇胆中的结合胆汁酸

1　引　　言人工蛇胆是天然蛇胆的人工模拟物 ,其中含有牛磺胆酸 (ｔａｕｒｏｃｈｏｌｉｃａｘｉｄ ,ＴＣＡ) ,牛磺去氧胆酸 (ｔａｕｒｏｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ ,ＴＤＣＡ) ,胆绿素 ,粘蛋白等成分。本品是正在开发的一类新药 ,为了制定质量标准 ,需要建立检测方法。以往天然蛇胆的质量检测方法主要采用薄层扫描法和先将ＴＣＡ和ＴＤＣＡ水解成游离胆酸 ,再做成各种衍生物测定 ,操作繁琐费时 ,且精确性及重复性不如高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)。本文采用ＨＰＬＣ法 ,直接测定人工蛇胆中ＴＣＡ和ＴＤＣＡ ,选择二苯胺为内标物 ,操作简…     

Effects of aspect ratio on flapping wing aerodynamics in animal flight

Morphology as well as kinematics is a critical determinant of performance in flapping flight.To understand the effects of the structural traits on aerodynamics of bioflyers,three rectangular wings with aspect ratios（AR）of1,2,and 4 performing hovering-like sinusoidal kinematics at wingtip based Reynolds number of 5 300 are experimentally investigated.Flow structures on sectional cuts along the wing span are compared.Stronger K-H instability is found on the leading edge vortex of wings with higher aspect ratios.Vortex bursting only appears on the outer spanwise locations of high-aspect-ratio wings.The vortex bursting on high-aspect-ratio wings is perhaps one of the reasons why bio-flyers normally have low-aspect-ratio wings.Quantitative analysis exhibits larger dimensionless circulation of the leading edge vortex（LEV）over higher aspect ratio wings except when vortex bursting happens.The average dimensionless circulation of AR1 and AR2 along the span almost equals the dimensionless circulation at the 50%span.The flow structure and the circulation analysis show that the sinusoidal kinematics suppresses breakdown of the LEV compared with simplified flapping kinematics used in similar studies.The Reynolds number effect results on AR4 show that in the current Re range,the overall flow structure is not sensitive to Reynolds number.     

超滤管净化/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹诺酮类药物残留

建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管(截留分子量3 k D)净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%~101.0%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,检出限(LOD)为0.3~0.6μg/L,定量下限(LOQ)为1.0~2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。