固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量

用高效液相色谱法同时测定了动脉肝中四种磺胺药物残留量。样品经乙腈－氯仿提取，液－液萃取、固相萃取小柱净化后用HPLC分离，外标法定量。方法简便、快速，下限为0.050mg/kg，回收率＞82％，相对标准偏差＜5％。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚,采用1%（v/v）乙酸乙腈超声提取2次,提取液浓缩后分散固相萃取净化,以回收率及基质效应为考察指标,对吸附剂进行了优化。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾电离（ESI）源、负离子模式和多反应监测模式下检测,基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、10.0 μg/kg添加水平下6种基质（猪肉、猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋）中五氯酚的加标回收率为73.2%~108.4%,相对标准偏差为4.0%~14.8%;定量限（S/N>10）为1.0 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留的定性定量分析。     

支持向量机的动物血液光谱特征提取和识别分类

利用光谱检测和数据挖掘实现不同种类动物血液光谱数据的精确识别与分类具有重要意义,目前尚未见到较为完善及普适的相关研究报道。实验采集了鸽、鸡、鼠、羊四种动物全血和红细胞溶液(浓度为1%)的荧光光谱数据;基于小波变换的软阈值去噪方法,首先对原始光谱数据进行去噪处理,并确定了717个原始特征(包括荧光峰强度值、荧光峰连线斜率等4类特征);提出以“区分度统计量”为核心的特征提取方法,结合主成分分析法和平均影响值算法,实现了对717个原始特征到2个识别特征的高效筛选;进一步建立了径向基核函数的支持向量机分类器,对四类不同动物的全血荧光光谱数据实现了准确率为100%的识别分类,对红细胞荧光光谱数据实现了94.69%～99.12%的识别率;最后蒙特卡洛交叉验证的结果表明所提出的思路和方法对于动物全血溶液的识别分类具有较好的泛化能力,能对荧光光谱数据进行准确的识别分类,因此能够在进出口检查、食品安全、医药等领域发挥重要作用。针对动物血液荧光光谱,提出的基于“区分度统计量”的特征提取方法,相比于传统的人为特征选取方法,能够从大量原始特征中自动提取少量且有效的识别特征,具有较强的普适性和高效性,为其他领域的光谱特征提取和识别分类提供了一种新的思路。     

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 :1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。     

近红外光谱快速分析技术及其在动物饲料和产品品质检测中的应用

近红外光谱是近年来发展最快、最引人注目的光谱学技术。主要介绍了近红外光谱技术的基本原理和发展, 包括近红外光谱预处理技术如微分处理、信号平滑等技术的发展和近红外光谱分析模型如多元线性回归、主成分分析、偏最小二乘法和人工神经网络等的发展。综述了国内外近几年来此技术在动物饲料和产品品质检测中的应用。文献调查显示, 近红外光谱分析技术以其快速、无损、不污染环境等诸多优点在国内外饲料和动物产品检测方面得到广泛应用。在饲料分析方面,近红外不仅能用于其常量成分干物质、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪等的测定,而且能用于微量成分、有毒有害成分的测定。在动物产品分析方面,该技术已用于禽蛋、牛肉、羊肉、猪肉等的各种物理和化学指标的测定。文中详细给出了已经报道的利用近红外光谱技术测定饲料和动物产品测定指标和光谱处理以及模型建立的情况, 并讨论了近红外光谱快速检测技术的在饲料分析和动物产品分析领域的应用新趋势和局限性。     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中的4种β2-兴奋剂

β2-兴奋剂（β2-agonists）已有30多种。我国禁止所有β2-兴奋剂用于养殖业。由于近年我国对克伦特罗监控力度的加强,克伦特罗的使用已逐渐减少,但其他β2-兴奋剂的使用在逐渐增加,因此加强生产和市场监管非常必要。β2-兴奋剂多残留的检测技术已成为食品安全的“科技瓶颈”,国家科技部“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”要求检测10种以上β2-兴奋剂。     

气相色谱-负化学源质谱法测定动物源性食品中的多氯联苯

用高氯酸-乙酸混合液消化、石油醚提取、浓硫酸净化,用气相色谱-负化学源(NCI)质谱法对动物源性食品中的多氯联苯进行定性、定量,多氯联苯的回收率为82．0％～87．1％,测定结果的相对标准偏差为10．3％～16．1％(n=6)。NCI检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7．3、44．3、446、228倍,是电子捕获检测器(ECD)的10、143、200、250倍。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂

建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

争论是物理学发展的动力

 普朗克曾经说过：“在科学史中,一个新概念从来都不会是一开头就以其完整的最后形式出现,像古希腊神话雅典娜一下子从宙斯的头脑里跳出来那样”。的确,物理学的基本理论是在许多物理学家反复研究和论证的基础上,经过千锤百炼才逐渐形成的。对同一物理问题,由于客观事物的复杂性,研究者看问题角度的不同,思想方法的不同等等,往往同时存在多种不同的看法。这必然导致研究者之间的争论,并促使研究者千方百计地从理论和实践方面寻求解决问题的办法,从而加速了物理学发展的进程。一、蛙腿论战１７８０年的一天。意大利解剖学教授伽伐尼偶然发现：当起电机放电时,在近处用金属解剖刀触动青蛙的肌肉,它便会抖动起来。     

海绵Polymastia Sobustia的化学成份研究

首次报道从中国南海海绵Polymastiasobustia中分离得到5个纯化合物,经过MS,IR,1^HNMR,13^CNMR(DEPT),HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为：豆甾-5-烯-7-羰基-3β-甾醇(1),N-(1-羟甲基-2,6-二羟基)十七烷基-5-羟基二十四脂肪酰胺(2),胸腺嘧啶(3),尿嘧啶(4),对羟基苯甲酸(5);其中化合物1和化合物2为新化合物。