在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E

采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%(V/V)甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R2≥0.9998,对维生素A、E的检出限(S/N=3)为3.0~30.0μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的三甲氧苄氨嘧啶

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1:9,V/V)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸5 mmol乙酸铵(V/V)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶质量浓度在1.25~15.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为5.0μg/kg,在5.0,10.0μg/kg添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.8%之间。方法适合于多种基质中三甲氧苄氨嘧啶的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β_2-受体激动剂残留量

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定了动物源食品中9种β2-受体激动剂的残留量。样品经与乙酸铵缓冲溶液(pH 5.2)匀浆后,加入β-葡萄糖醛酸甙酶及芳基硫酸酯酶混合溶液进行水解。将水解液离心,取上清液,通过PCX固相萃取柱净化。用氨水-甲醇(5+95)混合液淋洗萃取柱,洗脱液经吹氮蒸干,残留溶于流动相(B)中,所得溶液进行色谱分离。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈(A)和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式检测。9种化合物的线性范围均在10.0μg·L-1以内,测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。在3个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在70.2%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%~19%之间。     

限进印迹柱在线净化/液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗与莱克多巴胺残留量

利用针对β-受体激动剂的限进型分子印迹整体柱,通过切换阀的组合和在线净化条件的优化,建立了检测动物源食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留的在线净化/液相色谱-串联质谱法。样品经酶解和乙酸铵缓冲液提取后,由在线分子印迹柱净化,CAPCELL PAK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,多反应监测模式测定,内标法定量。克伦特罗和莱克多巴胺的定量下限分别为0.02μg/kg和0.09μg/kg。在猪肉、牛肉、香肠和奶粉中添加0.05~0.20μg/kg克伦特罗和0.5~2.0μg/kg莱克多巴胺,回收率为84.0%~103.8%,相对标准偏差小于12%。     

最早长出指的动物竟是远古鱼类

鱼给予人类的远超出我们的想象，在享受美味刺身（生鱼片）的时候，你可曾想到最先长出指的是鱼，后来这些长出指的鱼经过长期进化才出现了人类。     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤,滤液用PBS溶液稀释,经复合免疫亲和柱富集净化后供LC-MS/MS检测,采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析,外标法定量。结果表明,7种目标物的检出限（S/N=3）在0.04~0.10 μg/kg之间,线性相关系数（R²）≥0.9990,平均回收率为70.9%~95.6%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。     

狐狸探长抓小偷

正~~     

寻找“黄金搭档”

雨林里有些花是靠风力传送花粉的，叫做风媒花。而大多数花是靠动物为媒介进行传粉的。叫做虫蝶花，比如贝卡他们的恩人西番莲。要想动物们为花授粉，花必须首先吸引这些动物的注意力，