高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。     

肌肉组织中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定

建立了四环素类抗生素的高灵敏度测定方法，通过对实验条件的优化，采用固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定肌肉组织中的土霉素(oxytetracycline)、四环素(tetracycline)、金霉素(chlortetracycline)3种四环素类抗生素残留量；土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为20、40、100μg／kg；方法相对标准偏差为5．1％-7．1％(n＝5)，平均回收率为80％—82％。     

光度法测定空气中微量碘甲烷

碘甲烷是一种神经毒气,对人和动物的神经系统具有严重损害,且具有积累效应,空气中含量超过一定的阀限值即会对人和动物产生毒害作用,含放射性碘的碘甲烷更具有强烈的杀伤作用Ⅲ。在工业中,由于碘甲烷会使下一工段的催化剂中毒失活并对生产设备造成腐蚀而使生产不能正常进行。由于以上原因,对碘甲烷进行严格定量分析十分必要。     

近红外反射光谱技术在动物营养研究中的应用进展

介绍了近红外反射光谱(NIRS)技术的基本原理,着重评述了其在动物营养研究中的评价动物饲料及日粮的营养价值、估测动物采食量及消化性能、估测动物的营养健康状况等方面的应用进展(引用文献37篇)。     

分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测应用进展

以分子印迹材料作为特效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,较好地克服了由于样品复杂所带来的内源性干扰问题,因此非常适用于复杂样品的预处理与富集。本文介绍了分子印迹固相萃取技术的原理、最新进展以及相关萃取参数的优化过程,对近几年国内外分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测方面的应用进行了总结;阐明了分子印迹固相萃取技术在实际应用中存在的不足,并对其未来的发展进行了展望。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法对中药材霉菌污染的快速鉴定

通过N-烷基吡啶同位素季铵化反应(NAPIQ)结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对中药材的霉变情况进行了快速鉴定。运用氯仿对中药材中的甾醇进行提取后,以吡啶、氘代吡啶以及三氟甲磺酸酐作为衍生化试剂对提取出的甾醇进行衍生化反应以提高其质谱响应,并利用MALDI-TOF MS进行检测。利用该方法在新鲜的药材中仅检测到谷甾醇、豆甾醇等植物甾醇,而在霉变的药材中,除了植物甾醇外,还检测到羊毛甾醇等动物甾醇以及麦角甾醇等菌类甾醇。将该方法与药典中的微生物计数法进行了对照,在只检测到植物甾醇的新鲜药材中未发现霉菌,而在产生了动物甾醇和菌类甾醇的霉变药材中检测到的微生物数均大于药典规定的10~2 cfu/g,证明了该方法符合药典标准,可以对中药材受霉菌污染的状况进行快速评价。     

加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A

建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法。以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88%~101%,相对标准偏差小于15%;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg。对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49~55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13~55.98 μg/kg)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%（体积分数）乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ)的线性范围均为30～5000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60～5000 μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg。     

气相色谱－三重四极杆质谱法测定动物源性食品中砜吡草唑残留量

建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱－三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加入丙酮复溶、过滤后经气相色谱－三重四极杆质谱检测,外标法定量。通过对仪器条件、提取溶剂和净化方式等进行优化,确定最合适的前处理方法和仪器条件。对样品的基质效应进行考察,发现6种基质中砜吡草唑的基质效应均小于20%,为弱基质效应,无需采取补偿措施。在优化实验条件下,砜吡草唑在0.5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为85.8% ~ 106%,相对标准偏差（n = 6）为3.1% ~ 6.8%,方法定量下限为0.001 mg/kg。采用该方法对50个动物源性食品进行测定,在1个牛肉样品和1个羊肉样品中检出砜吡草唑。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中砜吡草唑的检测,可为砜吡草唑在动物源性食品中的风险监控提供技术支撑。