5-氟尿嘧啶壳聚糖微球的制备及其释药性能

5-氟尿嘧啶壳聚糖微球的制备及其释药性能;药物缓释剂     

高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取,上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后,用氨基柱进一步净化,45℃氮吹至近干,用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离,负离子扫描,多反应离子监测模式检测,外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg,线性范围为10.0~100.0μg/L,选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg 3个水平的添加回收实验,回收率为68%~110%,RSD为3.2%~15.2%。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。     

采用液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中胺苯醇类药物及其代谢产物

建立了采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺残留量的方法。三类胺苯醇类药物及其代谢物用氨化乙酸乙酯(97+3v/v)提取,C18小柱净化;其中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考用内标法定量,氟苯尼考与氟苯尼考胺用外表法定量。方法的定量测定低限氯霉素为0.1μg/kg,甲氟霉素、氟苯尼考胺为1.00g/kg,各基质的加标平均回收率在73.8%～120.5%之间,相对标准偏差≤25%。     

硝基四唑及其高氮化合物*

硝基四唑及其高氮化合物是指分子中含有5-硝基四唑结构的一类高氮化合物,优越的性能和突出的特点使其成为含能材料领域的研究热点之一,在起爆药、推进剂及其燃速催化剂、高能炸药、气体发生剂等领域有着广泛的应用前景。本文对硝基四唑的结构与热分解机理进行了分析介绍;全面系统地综述评价了硝基四唑及其盐类和配合物类衍生物的合成、性能表征与应用前景。根据其成盐阳离子的不同,硝基四唑盐类主要包括碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐、胺盐和高氮杂环阳离子盐。根据配位方式的不同,其配合物可分为配阴离子型和配阳离子型。在此基础上,对硝基四唑及其高氮化合物的未来发展及应用提出了展望。     

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量

建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。     

纳米雄黄研究进展

矿物中药雄黄临床应用历史悠久,近些年来更是引起广泛关注。然而也存在雄黄的潜在毒性较大, 雄黄的难溶性使其生物利用度低等问题。采用纳米技术制成纳米雄黄,可以提高难溶性雄黄的生物利用度和降低毒副作用;与普通雄黄比较,纳米雄黄的药代动力学也发生显著变化。本文在文献总结基础上结合我们的研究工作,对纳米雄黄的制备方法及表征、纳米雄黄药代动力学、纳米雄黄抗肿瘤作用、纳米雄黄的活性物种及纳米雄黄中药复方制剂等方面作了综述,并对纳米雄黄的进一步研究做了展望。     

免疫化学方法测定动物组织中呋喃唑酮残留标示物

以自制特异性抗体为核心试剂,建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法.通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件:抗原最佳包被浓度200 μg/L,抗体最佳稀释倍数1:2.5×105,抗体与药物最佳工作配比40 μL: 60 μL,最佳竞争时间1 h.检出限为0.1 μg/L,检测范围0.1～25.6 μg/L,线性关系良好.在空白组织中(猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉)添加0.4、1.0和5.0 μg/kg AOZ,回收率55.8%～96.6%,相对标准偏差均小于20%.测定20份不同组织的空白样品,方法的检出限为0.4～0.5 μg/kg.以100 mg/kg呋喃唑酮饲喂动物,其组织样品同时经HPLC方法和本方法测定,数据表明本方法具有实际检出能力,测定结果与仪器方法的测定结果相近.通过与德国同类试剂盒比较实验表明,本方法的灵敏度、精密度、准确度接近于进口试剂盒水平,可用于动物可食性组织肝脏和肌肉中AOZ筛选.     

层状复合氢氧化物对乙酰苯甲酸的负载与体外释放

共沉淀-微波晶化法合成层状复合氢氧化物(LDH)后, 用不同方式将乙酰苯甲酸(ASP)组装到LDH层间制成载药体LDH-ASP, 通过对合成及药物释放前后的液相分析与固相表征数据研究了LDH对ASP的负载及载药体LDH-ASP在磷酸盐介质的溶释现象. 结果表明: LDH层间通道是负载、贮存及控制药物释放的微观基础; 载体选择、药物配比、反应能量供给方式及搅拌强度是决定并影响LDH-ASP载药效率的基本因素, LDH-ASP结构参数可以反映药物负载情况、并与其释放性能明确相关; LDH对ASP的负载与释放均致晶胞参数改变、结晶度下降; 载药体与前体的晶态属性、热力学行为及表面特性相似, 而释放药物后固相的晶态性征减弱、无定形性增强、通道吸附活性降低, 有利于使命后载体在体内降解消除.     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)～0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)～0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

HTPB复合底排药压缩屈服应力模型研究

目前广泛应用于底排增程技术的 HTPB 复合底排药 (composite base bleed grain,CBBG) 是一种颗粒填充含能材料,战场环境中将承受冲击、温度等载荷作用. 为研究 HTPB CBBG 冲击压缩力学性能,进行了不同温度 (233$\sim$323 K) 和应变率 (1100$\sim$7900 s$^{-1}$) 下的分离式霍普金森压杆实验. 实验结果表明,各工况下,应力应变曲线均呈现屈服-$\!$-应变硬化特征,HTPB CBBG 保持高韧性. 提高应变率和降低温度均导致相同应变下的应力幅值上升,但温度较应变率对HTPB CBBG 冲击压缩力学性能的影响更为显著. 基于所研究温度范围高于 HTPB CBBG 玻璃化转变温度,通过将水平、垂直移位因子与温度的关系表示为 WLF 方程的形式,将时温等效原理引入协同模型,并计及内应力的应变率增强效应,提出了一种新的屈服应力模型.选取参考温度,利用水平、垂直移位因子-$\!$-温度曲线和屈服应力主曲线拟合模型参数.模型预测值与实验数据对比结果表明:该模型可准确表征 233$\sim$323 K 时 HTPB CBBG 屈服应力的双线性应变率相关性,明确了较低和较高应变率时,应变率效应分别主要由内应力和驱动力贡献.