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151.
热裂解气相色谱法测定动物源性食品中敌百虫残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
通过对热裂解气相色谱及气-质联用技术测定动物源性食品中敌百虫的探讨,建立了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件(进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器)。样品前处理结合动物源性食品的特点,采用V(乙腈)∶V(水)=9∶1提取,乙酸锌水解除酯,并利用三氯化碳相转移的方式,建立了一套前处理方法。检测方法的回收率在80.7%~96.5%之间,RSD<5.5%,线性相关系数为0.9991,检出限为0.02mg/kg。该方法是按照我国关于兽药残留分析方法要求建立的,适合进出口及日常动物源性食品中敌百虫残留量的检测。 相似文献
152.
本研究基于自主设计的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取瓶,建立了高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)快速测定烟草中麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。样品在萃取瓶中经水解、皂化和萃取,经LC-MS/MS进行分析检测。结果表明:自主设计的样品萃取瓶可提高前处理效率,5种甾醇在0.1~150 ng·mL~(-1)内均具有良好的线性关系(线性相关系数0.999);检出限在0.015~0.075ng·mL~(-1);平均回收率在93.4%~103.8%之间,日内精密度和日间精密度均小于3.5%,具有较好的重复性。该方法能够满足烟草中5种甾醇快速、准确测定。 相似文献
153.
动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的液相色谱串联质谱法检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱串联质谱法测定动物源食品(猪肝、猪肾、猪肉、鳗鱼、蜂蜜、鸡蛋)中呋喃苯烯酸钠残留的检测方法.样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,并对液相色谱串联质谱分离条件以及样品前处理条件进行了优化.呋喃苯烯酸钠的线性范围为2.0 ~50.0 μg/L,线性良好,相关系数均大于0.999 0,回收率为82% ~90%,日内相对标准偏差为0.9% ~5.8%,方法的定量下限为5.0 μg/kg.方法可满足进出口动物源食品中呋喃苯烯酸钠残留的确证与测定. 相似文献
154.
高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV).3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r2)为0.9992(10~1 000 μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995~0.9997(2~100 μg/kg).在2~100 μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%~104%,日内相对标准偏差<15%,日间相对标准偏差<20%.检出限(CCα)为1.2~4.3 μg/kg,定量限(CCβ)为2.0~5.6 μg/kg. 相似文献
155.
动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定 总被引:3,自引:1,他引:3
采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESIMS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮)的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水(体积比1∶1)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.0μg/L;在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%~118%,相对标准偏差为1.0%~11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。 相似文献
156.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。 相似文献
157.
采用抗肿瘤活性追踪法对采自中国南海西沙群岛永兴岛柔荑软珊瑚Nephthea sp.中抗肿瘤活性成分进行研究, 报道了两种具有细胞毒活性的甾醇化合物, 经过MS, IR, 1H NMR, 13C NMR (DEPT), HSQC 和HMBC等光谱技术鉴定为: 24-甲基胆甾-5-烯-3β,8β-二醇(1)和24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇(2), 化合物1为新化合物, 利用X-ray单晶衍射技术验证化合物2的立体结构. 化合物1对肝癌细胞(BEL-7402), 小鼠白血瘤细胞(P388)和人结肠癌细胞(LOVO)作用的IC50值分别为18.0, 25.5和20.6 μg/mL; 化合物2对肿瘤细胞P388和人乳腺癌细胞(MCF)作用的IC50值分别为1.0和2.5 μg/mL. 相似文献
158.
中国南海海绵化学成分的研究(Ⅱ) 总被引:3,自引:0,他引:3
海绵是目前海洋天然产物研究中最吸引人的海洋生物之一,海绵中含有丰富的结构新颖的次生代谢产物,它们大多数具有显著的生理活性,我们已报道了从海绵Phacellia fusca schmidt中分离及鉴定了3种生物碱,本文报道海绵P. fusca schmidt中A-降甾醇的分离和鉴 相似文献
159.
160.