土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸(PFOA)的分析方法。样品冷冻粉碎后采用甲醇作溶剂进行快速溶剂萃取,萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM))模式检测。PFOA在0.5～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9),回收率为93%～107%,相对标准偏差为2.9%～7.6%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,适用于小型家用电器塑料部件中全氟辛酸残留分析。     

ELUTION OF TUNGSTEN BY SODIUM COMPOUNDS AND ACCELERATION EFFECTS OF COEXISTENT COUNTER IONS IN MIXED ELUANT

The elution of WO4^2- ions by NaOH、NaNO3、NaCl and NH4Cl on strong basic anion exchange resins in quaternary ammonium form I and the adsorption properties after elution were studied.In addition,the elution curve,the permeation curve and the exchange capacities of operation were presented.The eluate containing tungsten with high content and excessive eluant of low content were obtained by employing the process of eluting using mixed solution of NaCl and NaOH.It′s possible to obtain Na2WO4·2H2O with high purity by evaporating and crystallizing the eluate.The results of mixed elution showed that the diffusion coefficients of Cl^-、OH^- and WO4^2- ions in solution or exchange agent varied due to the coexistence of counter ions and then the exchange velocity of WO4^2-→Cl^- and WO4^2-→OH^- was accelerated.     

加速剂对化学镀镍层组成与结构的影响

加速剂对化学镀镍层组成与结构的影响方景礼，武勇，韩克平，张敏（南京大学应用化学研究所配位化学国家重点实验室南京２１００９３）关键词化学镀镍，Ｎｉ０Ｐ合金，加速剂，硫脲化学镀镍磷合金具有耐蚀性、可焊性、厚度均匀和硬度高等优点，已得到广泛应用。为提高生产...     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

钐离子在油／水界面迁移的电化学行为

钐离子在油／水界面迁移的电化学行为①狄俊伟＊徐肖邢＊＊吴莹范瑞溪（苏州大学化学化工学院苏州２１５００６）近年来，人们对中性载体推动金属离子在油／水界面转移的报道较多［１～４］．通常的实验研究大多采用水相中的金属离子ＭＺ＋大大过量，而于油相中溶解少量的...     

液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二（2－乙基己基）磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂，6.0mol/L HCl反萃取预分离富集，In和Rh做内,ICP-MS测定天然水中15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为200倍，各元素的检出限范围在0.01-1.8ng/L之间，相对标准偏差RSD＜5％，萃取回收率＞93％。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定木材中五氯酚残留量

提出了气相色谱法测定木材中五氯酚残留量的方法。样品用乙醇经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取10 min。采用DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器测定五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在0.01～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.01 mg·kg^-1。以木材样品为基体,进行加标回收试验,回收率在94.2%～98.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于4%。