离子色谱法对腌制食品中亚硝酸盐的定量及优化

在GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的基础上,改进了前处理及色谱条件。结果表明,本方法在20～200μg/L浓度范围内线性良好,方法精密度（RSD）为3.1%良好,在1、2.5和5 mg/kg加标回收率为95.88%～104.61%。在满足准确性的同时,相比优化前的方法,每次测定的成本降低77.5%。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,QuEchERS原则净化,以5 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1％甲酸)和乙腈体系为流动相,采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定,用外标法定量.4种农药的质量浓度在2～500μg/...     

离子色谱法测定阿仑膦酸钠片含量的不确定度评定

对离子色谱法测定阿伦膦酸钠片含量进行不确定度评定.依据《中国药典》和JJF 1059.1-012《测量不确定度评定与表示》,确定阿伦膦酸钠片含量测定过程的不确定度来源包括测量重复性、天平称量、定容体积、测量仪器.建立测量值与输入量的数学模型,分别评价各不确定度分量,最终合成标准不确定度及扩展不确定度.阿伦膦酸钠片含量为...     

一个解决溶剂峰分离的新手段

在凝胶色谱的测试中,由于样品和溶剂的原因,经常会出现溶剂峰.目前,普遍认为,溶剂峰的出现是有两个原因造成的,一是样品中未反应的单体、合成过程中加入的低分子添加剂等小分子的物质,或者一些容易吸潮的样品,吸收了空气中的水份.另外一个原因是凝胶色谱仪器用的流动相的溶剂和溶解样品的溶剂不是同一批号.例如,新出厂的四氢呋喃(THF)试剂,为了防止试剂的氧化,一般都加入一些抗氧化剂.溶剂峰出现的干扰了我们的数据处理的结果.     

基于类石墨相碳三氮四纳米片与砷的电子转移效应的亚砷酸根检测方法

建立了一种基于类石墨相碳三氮四纳米片（g-C3N4 NSs）与砷之间的电子转移效应的亚砷酸根电致化学发光（ECL）检测方法。g-C3N4在S2O2-8共反应剂中发射强的阴极ECL信号。将富含G/T碱基的DNA（（GT）19）组装到金纳米粒子修饰的g-C3N4（Au-g-C3N4）电极表面,（GT）19可以特异性吸附亚砷酸根,并且其DNA结构发生改变,从而拉近亚砷酸根与Au-g-C3N4之间的距离。g-C3N4和亚砷酸根之间发生电子转移,进而使g-C3N4的ECL强度降低。据此建立了亚砷酸根检测方法,线性范围为0.150mg·m-3,检测限为0.07mg·m-3,对实际水样进行加标回收实验,结果表明该方法具有很高的实用性。     

呋喃唑酮在凡纳滨对虾组织中代谢动力学研究

运用液相色谱-串联质谱法研究了呋喃唑酮药饵多次给药后在凡纳滨对虾体内的药物代谢动力学.研究结果表明：呋喃唑酮代谢物在血淋巴、肝胰脏、肌肉组织中的代谢过程均符合二室模型,其动力学方程分别为C血液=414.107×e^-0.092t＋124.451×e^-0.005t,C肝胰腺=1625.563×e^-0.019t＋125.700,C肌肉=120.434×e^-0.019t＋71.579×e^-0.001t.凡纳滨对虾血淋巴和肝胰腺中呋喃唑酮代谢物浓度在4h达到高峰,肌肉中药物浓度在2h达到最大值;最高峰时血淋巴、肝胰腺和肌肉中药物浓度平均为570.6μg·L^-1、1948.6μg·kg-1和210.0μg·kg-1.在血淋巴、肝胰腺和肌肉组织中呋喃唑酮代谢物浓度的吸收半衰期（t1/2α）分别为7.497h、36.206h和36.484h,消除半衰期（t1/2β）分别为132.525 h、1 000 479.217 h和505.637 h,总表观分布容积（V1/F）分别为55.775 L·kg^-1、17.16 L·kg^-1和161.574L·kg^-1.说明给药后呋喃唑酮代谢物在凡纳滨对虾体内消除缓慢,残留严重,尤其以肝胰脏残留最为明显.     

液相色谱法分析植物多糖中单糖组成及含量

植物多糖中单糖组成检测中存在加标回收率低、数据平行性差等问题。本文旨在探讨液相色谱分析多糖中单糖组成与含量方法的关键点。通过分析多糖水解效率及水解损失率,确定最佳水解时间,对比酸碱中和法和真空干燥法的损失率,确定水解后最佳除酸方式,通过分析单糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生物的稳定性,确定最佳分析时间。以海带为样品,选择三氟乙酸进行水解,最佳水解时间为2 h,最佳除酸方式为碱中和法,最佳分析时间为衍生后12 h内。7种单糖连续进样6针的相对标准偏差(RSD)均小于2%,标准曲线相关系数r²均大于0.999。优化条件下利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生-液相色谱检测单糖组成及含量,方法的回收率较高,数据平行性好。     

聚合物整体柱微萃取-毛细管电泳法测定食品中植物激素

采用甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了聚合物整体柱,与高效毛细管电泳技术联用,建立了2-萘氧乙酸、1-萘乙酸、3-吲哚乙酸、3-吲哚丁酸以及6-苄氨基嘌呤五种植物激素的整体柱微萃取与分离检测方法.考察了整体柱各种微萃取条件(萃取流速、萃取体积、样品基质pH值),并优化了毛细管电...