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901.
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。 相似文献
902.
建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。 相似文献
903.
904.
将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。 相似文献
905.
二氧化碳(CO2)光催化还原技术因兼具解决能源和全球变暖问题的潜力而受到关注。金属铁络合物作为分子型催化剂,具有价格低廉、量子效率高、结构可调控和选择性好等优势,表现出优异的CO2光催化还原性能,成为CO2光催化还原领域的研究热点。本文综述了近年来基于金属铁络合物光催化二氧化碳还原研究进展。介绍了铁金属络合物(如:铁卟啉、铁多吡啶、五齿铁配合物)CO2均相光催化还原体系,总结了体系的构成以及作用机理等,着重关注了体系的催化效率和产物的选择性。此外,综述了以半导体纳米材料/量子点作为光敏剂,金属铁络合物作为催化剂的非均相催化体系的研究进展。最后,对该领域未来的研究方向和所面临的挑战做出展望。 相似文献
906.
利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC-C18柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数(r2)均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差(RSD) < 2.0%,重复性的RSD < 2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%~98.6%,检出限为4.0~8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%~104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。 相似文献
907.
针对深水固井作业过程中水泥水化放热较大,易致使环空地层天然气水合物分解的技术难题,本文以石蜡为芯材,碳酸钡为壁材,制备了一种油井用相变微胶囊。首先,利用FT-IR、DSC、TGA与SEM对相变微胶囊的化学组成、热性能与微观形貌进行了表征。结果表明:相变微胶囊的封装效率为67.40%,具有较高的封装效率和良好的潜热储存能力。其次,对粒径分布与润湿性能进行了测试。结果表明:微胶囊颗粒平均粒径为4.946 μm,小于水泥颗粒粒径17.201 μm,可较好的镶嵌在水泥石中,并充填于水泥水化产物之间,减小对水泥石力学性能的负面影响;微胶囊与水的静态接触角为46.8°,具有良好的亲水性能,可应用于水基的水泥浆环境中。最后,将微胶囊应用于水泥浆体系,研究了水泥浆的水化温升和水化热。结果表明:与空白水泥浆相比,加入12%相变微胶囊水泥浆的最高水化温升与水化热(48 h)分别下降了14.56%和43.23%。
相似文献
908.
在没有溶剂介质参与的高分子聚合反应中,高分子凝聚态的变化与化学反应之间的作用关系变得更加直接。以熔融聚合、反应挤出、固相聚合为代表的高分子树脂无溶剂生产技术是集高分子树脂合成、材料加工制备及工程一体化的新兴科学与技术,是当代材料科学领域发展的前沿领域,代表着高分子树脂生产技术发展的必然趋势。本文将上述这三种典型的树脂工业合成技术及相应机理进行了简要的介绍,并分别以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚乳酸(PLA)的实际生产研究情况为例,展示三种生产技术之间的相互联系,揭示这三种无溶剂型高分子制备技术过程中出现的高分子凝聚态变化与化学反应之间的基本问题,为广大科研工作提供一些有价值的参考。 相似文献
909.
凝聚态化学是研究利用分子间作用力构筑凝聚态物质多层次结构实现物质功能和化学反应的新研究领域。相比于固态凝聚态化学,液态凝聚态化学研究涉及多相态,如液态凝聚态如何影响分散质的存在状态和功能特性等重要课题。从凝聚态化学的角度认识分散质在其中的聚集行为不但有利于获得预期的分子存在结构状态,而且可以探索环境条件对组装结构形成的过程认识。本文在对液态凝聚态的物理化学性质,尤其是与溶质分散和聚集相关方面进行简要概述的基础上,选取典型示例分别阐述了液态凝聚态在分散质组装过程、组装与解组装以及组装体结构转变等方面的作用。在液态凝聚态对物质性质影响方面,从其对染料分子的紫外-可见吸收、电子转移、手性调控以及催化等几个方面进行了讨论。在这些过程中,作为连续相的液态凝聚态的介电常数、极性以及黏度等性质对于分散相的存在状态和性质起到了关键作用。然而,受现有仪器检测范围的限制,液态凝聚态与分散质之间的快速、多变且细微的作用力很难在时间和空间上进行准确测定,而从实验和理论两个方面进行相互拟合来说明液态凝聚态的作用是一个重要且行之有效的策略。 相似文献
910.
采用微波萃取高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂含量.将样品剪成约0.5 cm×0.5 cm的碎片,用体积分数为40%的乙腈水溶液(含体积分数为0.6%的三乙胺),于80℃微波萃取15 min,用高效液相色谱仪进行定性定量分析.采用Kromasil 100–5型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,荧光激发波长为362 nm,发射波长为410 nm,11种荧光增白剂可以较好的分离.11种荧光增白剂质量浓度线性范围为2~150μg/L,相关系数均不小于0.9996,方法检出限为0.1~0.2 mg/kg,定量限为0.3~0.6 mg/kg.样品加标平均回收率为86.0%~108.4%,相对标准偏差为0.4%~4.9%(n=6).该方法前处理简便,检测高效,灵敏度高. 相似文献