裂解气相色谱法分析铸造用聚苯乙烯泡沫塑料热解产物

采用裂解气相色谱法研究了汽化模铸造工艺用聚苯乙烯泡沫塑料在４５０～１０００℃温度范围内热分解产物的分布,定量测定了４种主要蒸气态热分解产物的含量。结果表明,所采用的分析方法对研究铸造用高分子材料热分解产物行之有效,而且方法简单、快速、准确。     

半导体复合CdS/TiO2催化剂改性及冷冻-光催化组合方法应用的初步研究

采用溶胶-凝胶法制备多孔氧化钛,并耦合CdS,制备多孔耦合CdS/TiO₂催化剂.煅烧温度为700℃,CdS掺杂比例为3%时,催化剂性能较优.以太阳光为光源,考查了溴氨酸初始浓度对其降解效果的影响,并采用冷冻-光催化组合方法对较高浓度的溴氨酸废水的处理进行了初步研究.浓度为500 mg/L的溴氨酸模拟废水(其中氯化钠质量浓度为500 mg/L)经冷冻后,当成冰率为70%时,体系中冰层的Na⁺含量、总有机碳(TOC)和吸光度分别由209.88 mg/L,208.90 mg/L和8.120降至19.06 mg/L,24.80 mg/L和0.638.使用多孔耦合催化剂对该冰层融水光降解,光照6 h,褪色率和TOC去除率分别达到100%和87.04%.     

开拓创新 精益求精

<正>中国船舶重工集团公司第十二所标准物质研究室是国家冶金标准样品定点研制单位(证书号为:BKRK25-2009)和国家有色标准样品会员单位,拥有独特的金属材料标准物质均匀化制备技术优势,主要研制开发铸造金属材料光谱分析用标准物质和成分分析标准物质,广泛应用于兵器、航空、航天、船舶、冶金、机械等行业。北京、上海、沈阳、武汉、济南等全国各大城市均有代理销售单位。发展目标:成为中国金属材料标准物质制备基地及国防特种合金标准物质研究试验中心。     

冷冻鲅鱼中脂肪胺的毛细管电泳分离分析

建立了测定冷冻鲅鱼中脂肪胺的毛细管电泳检测方法.采用硼酸盐缓冲溶液为背景电解质,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生化后,10种脂肪胺在9 min内可实现快速高效的基线分离和测定.实验得到的优化条件为:20 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH为9.2,SDS浓度为15 mmol/L),分离电压18 kV,柱...     

冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm~3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90～300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05～5.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在0.01～0.02mg·L~(-1)之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%～106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%～4.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中的Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O的方法。研究了溶样方法的选择优化,采用硝酸、氢氟酸溶样,冒高氯酸处理,通过元素分析线的选择,基体和共存元素影响的消除,在最佳的仪器分析条件下得出了方法的线性范围、相关系数及检出限。用硅砂3个梯度含量的标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法的检出限Fe为0.012μg/mL、Al为0.032μg/mL、Ca为0.27μg/mL、Mg为0.003 2μg/mL、Ti为0.002 1μg/mL、K为0.16μg/mL,Na为0.000 44μg/mL。5次数据的相对标准偏差说明方法稳定性较好。方法适用于铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O含量的测定。     

冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃

建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1～50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1～50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%～103.7%,相对标准偏差为2.4%～7.1%,方法检测限为1～10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。     

铜对铸造/热压R—Fe—B(R=Pr、Nd)磁体矫顽力的影响

研究了铸造/热压Pr_(19)Fe_(74.5)B_5Cu_(1.5)磁体中Cu的加入和Nd替代Pr对矫顽力的影响及其微观机制。结果表明,Cu在晶界形成强烈偏析,它主要具有抑制主相晶粒高温扩散生长的作用,并促进主相晶粒在热压变形中的碎化,从而显著提高矫顽力。而Nd替代Pr则引起磁体凝固组织显著粗大导致矫顽力急剧降低。     

从物理化学的角度看室内返潮和除湿

从物理化学的角度分析了日常生活中的返潮现象,以风冷冷冻除湿机、空调、转轮除湿机为例,解析了室内除湿中蕴含的物理化学原理。引导学生利用物理化学的眼光看待生活,有利于学生分析生活现象的本质,提高逻辑分析能力,克服学习物理化学畏难情绪的同时增加学习兴趣。     

冷冻电镜技术——2017年诺贝尔化学奖介绍

介绍了2017年诺贝尔化学奖的3位获得者在冷冻电镜领域的主要贡献,同时介绍了冷冻电镜技术的用途、一般工作流程和其局限性,以及中国学者在冷冻电镜技术应用研究中的贡献。