高效液相色谱分离10种有机磷农药

采用高效液相色谱(HPLC)法分离10种有机磷农药(OPPs),优化了流动相、流速、紫外吸收波长和柱温条件。研究表明:除对硫磷和异稻瘟净、甲拌磷和二嗪农的色谱峰重叠外,其他6种有机磷:速灭磷、水胺硫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和杀螟松都得到了较好分离。该方法批内偏差在2.91%~12.76%之间,最低检测限达0.15~0.62 ng。     

庞国芳院士主持研究的79项农产品食品中多种农兽药等污染物残留检测国家标准通过审定

2008年11月12日,国家标准化管理委员会委托河北出入境检验检疫局在北京组织召开了由秦皇岛出入境检验检疫局庞国芳院士主持研究、由上海、天津、山东、广东、辽宁、河北、青海、福建、内蒙古、宁波、沈阳、湖南等13个局166名科技人员完成的79项食品安全检测技术国家标准的审定会。79项国家标准中16项为农产品食品中农药多残留检测技术标准,63项为食品中兽药残留检测技术标准;所涉及的检测方法均为色谱法或色谱-质谱联用法。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米赤霉醇（ZER）及代谢物玉米赤霉酮（ZEAR）、玉米赤霉烯醇（ZEL）、玉米赤霉烯酮（ZEN）。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式（APC I＋）、负方式（APC I-）和电喷雾电离正方式（ESI＋）,以多反应离子监测（MRM）方式进行检测,方法检测能力（CCβ）为0.028～0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5～10 ng.g^-1范围内回收率为51%～120%。     

环境保护部发布第一批国家环境保护标准

环境保护部与国家质量监督检验检疫总局不久前联合发布《煤层气（煤矿瓦斯）排放标准（暂行）》、《生活垃圾填埋场污染控制标准》、《杂环类农药工业水污染物排放标准》、《重型车用汽油发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法（中国Ⅲ、IV阶段）》等4项国家污染物排放标准。这是环境保护部成立以后,首次发布国家环境保护标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 997 9～0. 999 6,检出限为0. 001 mg/L;在0. 05、0. 3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71. 9%～106%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～9. 1%;在0. 1、0. 3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77. 9%～100%,RSD为1. 2%～6. 5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0. 05、0. 05、0. 1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。     

飞行时间质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留分析中的应用

飞行时间质谱(TOF-MS)是一种速度快、范围广、灵敏度高、分辨率高的质谱技术,相对于常规离子阱、四极杆质谱仪,具有定性能力更强、通量筛查能力更高的优点,TOF-MS技术的不断改进,为科研工作者提供了更好的研究手段,其在农产品质量安全农药残留定性定量筛查分析中也日益受到青睐。该文针对2010年来国内外期刊上发表的TOF-MS技术在水果、蔬菜和茶叶中农药残留分析上的应用文献,从TOF-MS与气相色谱、液相色谱和合相色谱联用3个方面上的应用出发,进行综述分析,并对该技术在水果、蔬菜和茶叶农药残留分析上的发展前景进行了展望。     

7313、7321系列农药的构效关系研究

对7313、7321系列农药利用MOPAC程序包PM3方法进行量子化学计算,讨论了它们的活性部位及构效关系,发现形成6员稠合环结构有利于分子产生药效,N(7)、S(9)、N(11)、C(12)等原子分别与受体的自由基相作用,是该类农药产生共同生物活性的化学基础。     

农药用有机硅表面活性剂的研究进展

有机硅表面活性剂是一种新型的农药用表面活性剂，本文对它在农药中的一些应用及其研究进展以及卓越的湿润性、极佳的延展性、气孔渗透率、良好的抗雨冲刷性能等进行了综述。     

农作物病害的防治与药肥合一

叙述了农作物病害的发生与必需营养元素的关系。试验证明只有在平衡作物营养元素的基础上使用农药治病，才能标本兼治，收到事半功倍的效果。文章同时叙述了补充农作物中微量元素的方式以及药肥合一的使用领域、用法与用量。