基于混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中磺胺和喹诺酮类抗生素残留

通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe₃O₄@Si O₂@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe₃O₄@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe₃O₄表面,且Fe₃O₄成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求。通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品p H值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r²)为0.996 1～0.999 8,检出...     

免疫分析技术在农药残留分析中的研究进展及在中药中的应用展望

中药材的农药残留问题一直是人们关注的重点,免疫分析技术作为一项特异性强、灵敏度高的快速分析检测技术,在实现中药材农药残留快速筛查方面发挥着重要作用.该文结合近年免疫分析相关研究进展,对不同的免疫分析技术在中药农药残留分析方面的应用、技术优势以及局限性进行总结分析,并对免疫分析技术的发展前景进行了展望,对免疫分析技术在农...     

智能控释纳米农药

传统农药制剂较低的实际利用率造成生态环境污染,农产品中农药残留,最终对人类公共健康构成严重威胁.传统农药制剂低效使用的关键问题是脱靶损失.为了减少农药用量,提高农药药效,水基纳米农药制剂有望替代传统农药制剂,解决传统农药制剂面临的主要难题.本文主要介绍了本课题组在智能(刺激响应)控释纳米农药领域的前沿研究工作.针对病虫害等有害生物和作物叶面的多级次靶标,综合考虑有害生物、作物和环境(如太阳光)的多维度刺激,研制智能纳米农药,实现农药控制释放,达到农药减施增效的目的.最后对智能纳米农药的未来挑战和发展前景进行进一步展望.     

申嗪霉素在辣椒及土壤中残留动态的研究

采用高效液相色谱法测定1%申嗪霉素悬浮剂在辣椒及土壤中的残留动态和最终残留量。辣椒和土壤中申嗪霉素的半衰期分别为2.80~3.63d和2.83~4.62d,检出限分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg,回收率分别为80.1%~102.5%和82.0%~97.1%,相对标准偏差分别为7.6%~9.4%和6.3%~8.4%。     

气相色谱法测定嘧菌酯在黄瓜中的残留量

嘧菌酯(Azoxystrobin)商品名为阿米西达,是一种仿生合成的甲氧基丙烯酸酯类广谱杀菌剂[1],分子式为C22H17N3O5,相对分子质量为403.40。嘧菌酯通过抑制线粒体的呼吸作用破坏病菌的能量合成,从而使病菌孢子萌发、菌丝生长和芽孢的形成受到抑制。阿米西达主要用于防治黄瓜霜霉病、     

生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定

建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测。在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115·2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%。方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。     

毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷

The thermo-labile organophosphorous pesticide Phoxim was determined by capillary gas chromatographywith flame phototnetric detector. When high linear velocity H_2(>200cm/s) was used as carrier gas,the thermo-decomposition of Phoxim was considerably reduced.The most important gas chromatography conditions,injectortempereture and column head pressure,were studied.The thermo-decomposition preducts were identified by gaschromatography-mass spectrometry.     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定

建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0．8μg／kg、洛硝哒唑0．1μg／kg、二甲硝唑0．1μg／kg。1次分析的运行时间为5min。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。