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51.
ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。 相似文献
52.
气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03~16.7 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 相似文献
53.
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷(1+9)混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限(3S/N)在0.20~2.1μg·kg-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12.0%。 相似文献
54.
盐酸莱克多巴胺是人工合成的β2-肾上腺素兴奋剂,它可加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率,俗称"瘦肉精"。由于盐酸莱克多巴胺存在组织残留问题,对人体健康产生不利影响,我国相关部门已明文禁止莱克多巴胺用于动物养殖。目前国内有关动物组织中莱克多巴胺的检测方法主要 相似文献
55.
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%(体积分数)甲酸-乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX-NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS-C18色谱柱(2.1 mm × 150 mm,1.7 μm)进行分离,UPLC-Q-TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱(MSE)模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ-S串联四极杆质谱多反应监测模式(MRM)对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。 相似文献
56.
采用种子生长法制备Au纳米棒(GNRs),随后进行组装和煅烧得到单层致密堆积的GNRs薄膜。在煅烧过程中,组装所需有机物在煅烧过程中分解,从而使得GNRs表面具有较高的清洁度。研究中发现,煅烧前后金纳米棒表面的间隙进一步提高,增强了其SERS(表面增强拉曼光谱)活性。为了研究其SERS活性,选择了2种探针分子以研究其灵敏度和均匀性,发现其具有较高的灵敏度和高的信号稳定性。随后将所制备的SERS基底成功用于检测超低浓度的农药分子。 相似文献
57.
58.
59.
陈蓓蓓 《理化检验(化学分册)》2014,(6):675-680
采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。 相似文献
60.
取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。 相似文献