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191.
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5~100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%~98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%~17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg. 相似文献
192.
两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%~113%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%~12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%~127%(其中回收率为70%~120%的占94%),RSDs为3.2%~13.8%。 相似文献
193.
通过优化固相萃取条件,改进色谱分离条件,建立了一种快速测定水中13种有机氯和苯并(a)芘的GC-MS方法。方法的特点是前处理速度快、污染小、色谱运行时间短,可以在20 min内完成检测,适于大批量样品分析。采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度。该方法均有较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于5.0 ng/L,回收率范围78%~110%。 相似文献
194.
冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 总被引:6,自引:3,他引:6
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1 mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20 μg/kg(S/N=3). 相似文献
195.
高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素 总被引:3,自引:2,他引:3
建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%~108.9%;相对标准偏差为3.4%~13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析. 相似文献
196.
液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留 总被引:5,自引:2,他引:5
应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01~0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%~106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测. 相似文献
197.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量 总被引:5,自引:2,他引:5
建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9~2.4 μg/kg; 回收率为85%~106%; 相对标准偏差为2%~11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证. 相似文献
198.
以自制特异性抗体为核心试剂,建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法.通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件:抗原最佳包被浓度200 μg/L,抗体最佳稀释倍数1:2.5×105,抗体与药物最佳工作配比40 μL: 60 μL,最佳竞争时间1 h.检出限为0.1 μg/L,检测范围0.1~25.6 μg/L,线性关系良好.在空白组织中(猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉)添加0.4、1.0和5.0 μg/kg AOZ,回收率55.8%~96.6%,相对标准偏差均小于20%.测定20份不同组织的空白样品,方法的检出限为0.4~0.5 μg/kg.以100 mg/kg呋喃唑酮饲喂动物,其组织样品同时经HPLC方法和本方法测定,数据表明本方法具有实际检出能力,测定结果与仪器方法的测定结果相近.通过与德国同类试剂盒比较实验表明,本方法的灵敏度、精密度、准确度接近于进口试剂盒水平,可用于动物可食性组织肝脏和肌肉中AOZ筛选. 相似文献
199.
高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时检测粮谷中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱联用仪测定.方法线性范围为1~500 μg/L,26种三嗪类除草剂在此范围内线性良好,相关系数为0.9973~0.9999.在10~100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在67.9%~102.3%之间,相对标准偏差为2.0%~9.1%.方法可同时满足进出口粮谷中多种三嗪类除草剂残留的检验需要. 相似文献
200.