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101.
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 总被引:16,自引:0,他引:16
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法,分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%-90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。 相似文献
102.
103.
104.
毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷 总被引:11,自引:0,他引:11
The thermo-labile organophosphorous pesticide Phoxim was determined by capillary gas chromatographywith flame phototnetric detector. When high linear velocity H_2(>200cm/s) was used as carrier gas,the thermo-decomposition of Phoxim was considerably reduced.The most important gas chromatography conditions,injectortempereture and column head pressure,were studied.The thermo-decomposition preducts were identified by gaschromatography-mass spectrometry. 相似文献
105.
粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱/质谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍应用气相色谱和气相色谱-质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量,试样采用水-丙酮提取,提取液经液-液分配后,再以弗罗里硅土柱净化,气相色谱,火焰光度检测器测定,外标法定量,并用气相色谱-质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。 相似文献
106.
107.
108.
灭多威的光催化降解动力学研究 总被引:19,自引:3,他引:19
研究了农药灭多威在TiO2光催化下的降解产物,反应动力学及影响降解速度的因素,灭多威在TiO2催化下10min内可被完全转换为无机物而失去毒害作用,IR研究表明,灭多威的分解产物NH^+4,SO^2-4和CO2,其分争过程中准一级反应,除铜和氯离子体低浓度时有促进作用,而高浓度为阻碍作用外,大部分阴,阳离子对降解均有不利影响。 相似文献
109.
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs)。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%~114.0%,相对标准偏差为1.5%~17.6%,LODs为0.5~25 μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。 相似文献
110.
高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20~1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%~93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%~8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.7%之间.样品浓度在0.07~10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993. 相似文献