动物组织中克伦特罗残留的定量分析

克伦特罗(cknbuteml)，化学名称为4-胺基-α-(叔丁胺甲基)-3，5-二氯苯甲醇，分子式为C12H18Cl2N2O，为β2受体兴奋剂。克伦特罗能使动物生长速度加快，胴体瘦肉率提高，但会在动物内脏和组织中形成蓄积性残留。人食用该动物组织而发生中毒的事件时有发生。因此，检测食用动物组织中克伦特罗残留具有重要意义。本实验利用高效液相色谱串联质谱检测猪肌肉组织中的克伦特罗含量，取得满意结果。     

8种农药的大口径毛细管气相色谱分析

1　引　　言2 0世纪 80年代 ,毛细管气相色谱 (CGC)技术就广泛用于农药残留分析。现在毛细管气相色谱与固相萃取、固相微萃取、质谱等技术一起 ,被广泛地应用于农药的多残留分析。但作为农药原药和制剂的有效成分的常规分析 ,直至进入2 0世纪 90年代后才在农药国际标准分析方法 (CIPAC)手册中相继出现。近年来 ,随着大口径毛细管推广应用和一些重大技术的改进 ,毛细管气相色谱作为农药的常规分析方法 ,发展比较快。到目前为止 ,CIPAC已经建立了近 2 0个农药原药及其制剂的毛细管气相色谱标准分析方法。大口径毛细管气相色谱法具有分析…     

氰氟草酯及其代谢物在稻田水、土壤和稻株中的残留分析方法

研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2～ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1～ 5mg kg)在 80 .2 %～ 1 0 1 .2 %之间     

酶联免疫吸附分析法测定水样中的阿特拉津

应用阿特拉津半抗原衍生物共价交联于载体蛋白分子上，制成免疫抗原，经免疫得到高质量的兔抗阿特拉津抗血清。经条件优选，建立了测定阿特拉津的酶联吸附分析竞争法，测定性范围为０．０５－５．００μｇ／Ｌ，最低检出限仅为０．０１８－０．０２２μｇ／Ｌ，且精密度高，特异性强。     

环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析

采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高     

微波辅助萃取/气相-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

 建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。。     

四环素类药物残留检测技术取得突破

前不久，由深圳检验检疫局承担的国家“十五”食品安全重大专项“兽药残留检测技术研究”子课题“四环素类兽药多残留检测技术研究”项目通过了国家质检总局有关专家的鉴定。     

2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋

以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂，少量叔胺等作催化剂，2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋，收率接近90％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。     

农药,农药污染与环境

农药(或称为化学农药)是指用于防治危害农作物及农副产品的病虫害、杂草与其他有害生物(包括卫生害虫)的化学品统称.农药的发现、生产和应用是本世纪化学家对人类做出的巨大贡献之一.我们用化学方法合成农药,农药又促进了化学(尤其是有机合成)的发展.对于农药我们并不陌生,它已从单一的农作物应用而变为多种效能.农药已走入千家万户,我们用卫生杀虫剂杀灭蚊蝇、蟑螂、老