昆虫激素十二醇微胶囊的制备与释放行为研究

利用昆虫雌性激素对昆虫进行干扰交配是近年来使用的一种新技术,可替代农药杀虫剂达到高选择性无毒无药灭害的目的。迄今为止的相关研究及应用技术都是使用载有昆虫激素的棉条、纸片、塑胶管等装置,以一定密度置于果园或农田。十二醇是较为简单的一个存在于多种昆虫的雌性激素中化合物。本文首次探索使用聚合物微球水分散体系将昆虫激素十二醇(C12OH)包覆在聚合物微球中,通过改变水分散体系的制备方法、复合微球壁的交联度等探讨了此类体系对C12OH的可控释放。本工作首先通过测定阿拉伯胶明胶复凝聚过程的透光率、ζ电位,确定了阿拉伯胶-明胶的重量配比为1时可达最大复凝聚。在此基础上,制备了一系列不同交联剂戊二醛含量的复合微胶囊。结果表明微胶囊壁材的交联度随交联剂量明显上升,其对C12OH的包覆率经1%戊二醛交联后即提高至未交联体系的约三倍。但进一步提高戊二醛的含量,虽然胶囊的交联度仍明显上升,但对C12OH的包覆率基本保持恒定。使用同样量的甲醛可达同样交联效果,但对C12OH的包覆率有明显提高。在恒温恒湿条件下对各胶囊的C12OH释放行为进行了表征,结果显示交联胶囊可明显提高C12OH的恒速释放时间,交联度越高,恒速释放越稳定。本工作表明通过本方法确实可以达到将昆虫激素包覆在聚合物颗粒中并达到可控释放。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。     

动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定

采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESIMS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素（睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮）的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水（体积比1∶1）溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.0μg/L;在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%～118%,相对标准偏差为1.0%～11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种同化激素残留

结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种同化激素的残留。样品经叔丁基甲醚提取,以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液为流动相进行凝胶渗透色谱净化,用C18固体吸附剂净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测,外标法定量。6种激素的线性范围均为0.5~50μg·L-1,测定下限(10S/N)在0.20~1.50μg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在81.7%~90.8%之间,日间精密度(n=5)在5.8%~7.9%之间。     

超声波提取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中24种皮质类固醇激素

沉积物中皮质类固醇激素(CSs)的痕量分析对探究其在环境多介质中的赋存状况和环境行为具有重要意义.然而目前相关研究主要集中在水样中糖皮质激素的测定,对基质更为复杂的环境固体样品中CSs的定量分析研究仍十分有限亦缺乏针对性、系统性,且目标物未能覆盖大多数常见常用的糖/盐CSs.本研究系统地优化了样品前处理过程和仪器分析中...     

激素诱导四爪陆龟超排初报

生殖激素是动物体内分泌腺细胞所分泌的化学活性物质一般分泌量少,但生理效应十分显著,它与动物的繁殖关系密切.孕酮是一种黄体激素,属类固醉生殖激素.正常的雌性动物体内,孕酮和雌激素共同发挥作用,调节着生殖生理活动.如果单独使用少剂量的孕酮处理,     

GC/MS法测定肉类食品中残留激素——DES、Zeranol、Trenbolone、Dianabol的研究

本课题研究了对肉类食品中四种残留激素——DES、Zeranol、Trenbolone,Dianabol的检测方法。按其性质分为类固醇和非类固醇二类,并作不同的前处理,然后分别注入GC/MS,以柱上衍生、电子轰击源电离、MID扫描、内标法定量检测;同时研究了用MS/MS方法对这四种激素作定性检测。     

含硫碳负离子的反应及其应用的研究: III, 合成戊烯二酸酯类的新方法

本文研究了在碳酸钙或碳酸钾存在下, 由Michael加成物与四氯化碳或甲苯一起加热, 以92-94%的产率得到戊烯二酸酯, 而Michael加成物与碳酸钾在上述溶剂中一起加热得70-100℃范围内, 可得到异构化的消除产物, 产率83-93%。