在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆不同部位的4种植物激素

采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC-ESI MS/MS),并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同部位中的4种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA))。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80%甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2色谱柱,并以0.1%甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3,IAA,ZT在0.1~50μg/L范围内线性良好,检出限为0.0002μg/g;ABA在0.5~50μg/L的范围内线性良好,其检出限为0.0010μg/g。以0.8,4.0和40μg/L分别为低、中、高浓度考察4种植物激素的回收率为76.1%~93.5%,RSD为0.8%~6.0%。结果表明,籽粒中含有的ABA浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中同化激素的研究进展

综述了动物源食品样品的提取与净化方法(包括固相萃取、凝胶渗透色谱和基质固相分散)和高效液相色谱-串联质谱法测定其中同化激素的研究进展(引用文献39篇)。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种同化激素残留

结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种同化激素的残留。样品经叔丁基甲醚提取,以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液为流动相进行凝胶渗透色谱净化,用C18固体吸附剂净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测,外标法定量。6种激素的线性范围均为0.5~50μg·L-1,测定下限(10S/N)在0.20~1.50μg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在81.7%~90.8%之间,日间精密度(n=5)在5.8%~7.9%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。     

卡宾活性中间体在有机合成中的应用II.马鞭草烯醇类似物的合成

本文对α-蒎烯与二氯卡宾的加成物3为原料,合成了马鞭草烯醇的类似物2,7,7-三甲基三环[4.1.1.0^2,^4]-5-辛醇及其酯类和醚类衍生物.     

β—葡萄糖醛酸甙酶水解能力的时—效关系研究

目前,有105种药物被国际奥委会禁止在体育比赛中使用,其中约20种属于类固醇蛋白同化激素。它们被人体服用后,多以β-葡萄糖醛酸甙和硫酸甙的形式从尿中排泄。为使这些药物原型或代谢物从其结合形式中解离出来,以实施检测,通常使用β-葡萄糖醛酸甙酶在55℃水浴中水解3h(或37℃ 12～48h)。为提高酶水解效率,我们针对各国常用的从大肠杆菌中提出的β-葡萄糖醛酸甙酶(简称E.coli酶)做了酶解时间与酶解效力的关系研究。 1 实验部分 1.1 药物与试剂 β-葡萄糖醛酸甙酶(Ⅸ-A型E.coli中提取,Sigma公司)。将XAD-2     

Preparation and Analysis of Acylated Insulin with Dehydrocholic Acid

Insulin was chemically modified with dehydrocholic acid without the use of protecting agents and the main monoacylated insulin, ε-N^BZ9-Dehydrocholyl insulin was obtained selectively and analyzed by PAGE, HPLC and MALDI-TOF-MS.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定湿疹膏中67种激素EI北大核心CSCD

建立了湿疹膏中67种激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品先经饱和NaCl溶液分散,再经乙酸乙酯提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS检测,选择Waters AcQuityBEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm),多反应监测模式扫描。67种激素在相应的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为71.8%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%,定量限(LOQ)范围为0.15~1.00μg/kg,该方法能够满足湿疹膏中67种激素的检测需求。