糖蛋白激素的不均一致及其色谱分离纯化研究的进展

本文介绍了糖蛋白激素的不均一性，讨论了影响其色谱分离纯化过程的各种因素，以及色谱分离模式与操作模式的选择。     

某些雄性和同化激素的吸附行为和电化学测定

某些雄性激素和同化激素能在不同条件下吸附在静汞电极上。具有１７－羟基的化合物仅在带负电的电极表面吸附；而具有１７－酯化基团的化合物则在开路下即可进行吸附。所吸附的激素在电位扫描时，于－１．３－１．５Ｖ之间可被还原。因此，采用吸附伏安法可以灵敏地测定不同类型的激素。本文拟定了分析条件并测定了药片中激素的含量，同时也探讨了检测尿样中同化激素的可能性。     

含硫碳负离子的反应及其应用的研究: III, 合成戊烯二酸酯类的新方法

本文研究了在碳酸钙或碳酸钾存在下, 由Michael加成物与四氯化碳或甲苯一起加热, 以92-94%的产率得到戊烯二酸酯, 而Michael加成物与碳酸钾在上述溶剂中一起加热得70-100℃范围内, 可得到异构化的消除产物, 产率83-93%。     

甾体植物生长激素合成的研究IV.一些中间体的合成

Steroidal plant growth hormone intermediates, I (R = H, Ac; R1 = MeC:CHMe, MeCHCOMe, MeCHQ, MeCHQ1) were prepared from hydrodeoxycholic acid (I, R = H, R1 = MeCHCH2CH2CO2H).     

昆虫信息素研究 I: 谷斑皮蠹性信息素14-甲基-顺-8-十六碳烯醛的立体选择合成

研究了谷斑皮蠹性信息素的主要活性组份为14-甲基-8-十六碳烯醛, 报导了新合成路线, 其关键步骤是以2-溴丁烷的格氏试剂与1,4-二溴丁烷在Li2CuCl4存在下发生偶联反应, 制得的1-溴-5-甲基庚烷, 它与金属锂、CuI和CH≡CH反应而得高纯度顺式双键构型产物, 脱保护基再经PCC氢化即得目的物14-甲基-顺-8-十六碳烯醛.     

动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%。可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。     

糖蛋白激素的不均一性及其色谱分离纯化研究的进展

本文介绍了糖蛋白激素的不均一性, 讨论了影响其色谱分离纯化过程的各种因素, 以及色谱分离模式与操作模式的选择。     

污水中18种类固醇激素化合物的痕量分析

采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC - MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了污水处理厂进出水样中18种类固醇激素(群勃龙、诺龙、雄烯二酮、睾酮、炔诺酮、甲基睾酮、孕酮、康力龙、羟孕酮、泼尼松、氢化泼尼松、六甲强龙、醋酸甲地孕酮、安宫黄体酮、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可...     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。     

气相色谱-质谱法同时测定人血浆中多种内源性代谢物

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定人血浆中脂肪酸、氨基酸、糖类、有机酸、酯类及胆固醇等多种内源性代谢物的方法。以十七烷酸为内标,利用甲醇除蛋白,肟化-硅烷化法衍生化来预处理样品;气相色谱-质谱测定中,采用DB-5MS毛细管柱,程序升温分离血浆中多种物质。实验获得二维数据后用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析重叠色谱峰,用NIST质谱库和标准品共鉴定出45种内源性代谢物。结果表明方法简便、灵敏度高,已成功应用于健康人和冠心病人血浆中多种内源性代谢物的同时定性定量分析。