气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）动态多反应离子监测（dMRM）模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入QuEChERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVI-Carb/NH₂）净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1000 μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500 μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限（LOQ）小于10 μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20 μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差（RSD）为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。     

分散液相微萃取-气相色谱-质谱法快速检测水体中17种芳香胺

建立分散液相微萃取结合气相色谱-质谱快速检测水体中17种芳香胺的分析方法。以乙腈作为分散剂,三氯甲烷作为萃取剂,将萃取剂和分散剂快速注入水样形成乳浊液体系,涡旋辅助萃取,经高速离心后,取下层有机相分析。采用SIM模式进行检测,根据保留时间定性,内标法定量。17种芳香胺的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与对应色谱峰面积和内标峰面积的比值线性相关,相关系数均大于0.997,方法检出限为0.025～0.049μg/L。实际水样平均加标回收率为77.2%～114%,测定结果的相对标准偏差为2.6%～16.5%(n=6)。该方法可应用于水体中芳香胺的高效定量分析。     

介质阻挡放电氢等离子体中氢原子浓度的光谱诊断

在化学气相沉积功能材料等离子体刻蚀及表面处理等过程中, 氢原子起着非常重要的作用。文章详细论述了利用发射光谱技术诊断氢原子的基本原理,以氩气作为内标对介质阻挡放电氢等离子体中的氢原子浓度进行了定量的诊断,研究了氢原子浓度、氢分子解离率随气压的变化规律。发现在0.32到5.1 kPa气压范围内,氢分子的解离率由5.2%下降到0.089%,相应的氢原子浓度由4.9×1015·cm-3下降到1.3×1015·cm-3。文章还研究了氢Balmer系以及氩(750.4 nm)谱线的发射强度随气压、放电电压、频率等放电参数的变化规律。     

改进示波计时电位法

本文克服了dE/dt～E曲线线性范围窄、分辨率差等缺点,把dE/dt～E曲线的切口变成峰形,具有再现性好、线性范围宽、灵敏度高、分辨率好等优点.采用内标法和频谱分析进行了定量测试工作,取得了满意的结果.     

超高效液相色谱-串联质谱结合内标法快速检测毛发中15种毒品及代谢物

建立了毛发中15种毒品及其代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证与内标定量分析方法.向洗净的毛发样品中加入甲醇研磨提取,研磨液经过滤后,以5 mmol/L NH4 Ac-0.1％甲酸水溶液及甲醇作为流动相,经Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×3.0 m...     

同位素内标法测定乳品中的三聚氰胺

本文以自制的15 N3-三聚氰胺作为内标,建立了测定乳制品中的三聚氰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法的线性范围为1～1 000ng/mL,回收率为95.6%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.5%,检出限(S/N=3)为1ng/mL。该方法灵敏度高,准确性好,为三聚氰胺的检测提供了一种可靠实用的方法。     

气相色谱法测定喷雾杀虫剂中的胺菊酯和氯菊酯

用SE-30毛细管柱、160~300℃程序升温、以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,气相色谱法同时测定家用气雾杀虫剂中有效成分胺菊酯、氯菊酯的含量。胺菊酯、氯菊酯的平均回收率分别为94.0%、95.4%,相对标准偏差分别为2.23%、6.73%。     

FTIR对彝药大红袍根皮和根心的对比分析

利用傅里叶红外光谱,对彝药大红袍根块的根皮、根心进行特征谱比较分析.通过分析,可知大红袍根皮、根心的主要特征峰峰位相同,但其相同组分在各自物质中含量有差异.为大红袍的特征谱对大红袍根块鉴定提供了科学依据.     

电喷雾-飞行时间质谱测定氨基醇类化合物及衍生物的准确质量

本文应用聚乙二醇400(PEG400)作内标,通过电喷雾-飞行时间质谱测定5个氨基醇类化合物及衍生物的准确质量,并考察了锥孔电压、锥孔温度等因素对准确质量测定的影响.