聚合-β-环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体

以聚合-β-环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂,成功分离了2-苯氧丙酸(PPA)、顺式-功夫菊酸(cis-PA)、1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺(PME)4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的pH等操作条件对分离的影响。结果表明,在12kV操作电压下、30mmol／Ltris-HCl背景电解质中,用14g／L聚合-β-CD作为手性选择剂,PPA和cis-PA对映体在pH6．0时,PIE和PME对映体分别在pH2．5和pH3．0时可以被较好分离。在优化的分离条件下,用聚合-β-CD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PIE对映体的分离度为1．513,成功测定了两种旋光性PIE的对映体过量值。     

生物系统中活泼中间体与脂质过氧化

述评了生物系统中引起脂质过氧化的活性物质之形成、脂质过氧化的反应中有关活泼中间体的问题。     

两种氮杂环丁烷类药物中间体的合成

1-二苯甲基-3-羟基氮杂环丁烷(1)经过对甲苯磺酰氯取代、叠氮化及还原反应合成了药物中间体--1-二苯甲基-3-氨基氮杂环丁烷(4);1经过氧化、氰基化与还原反应合成了1-二苯甲基-3-羟基-3-氨甲基氮杂环丁烷(8).4和8的结构经1H NMR表征.     

含卤素取代基四硫富瓦烯的合成与研究进展

简要概括了含卤素取代基四硫富瓦烯(TTF)衍生物的主要合成方法, 即TTF及其衍生物的直接卤化法以及卤代1,3-二硫杂环戊烯-2-(硫)酮在亚磷酸三烷基酯参与下的偶合反应. 介绍了含卤素TTF衍生物的电化学、结晶和成膜性能, 及其作为重要的合成中间体在构筑给体-受体二元体、低聚TTF体系、含TTF单元的环蕃、含TTF单元的聚合物以及各种官能化TTF衍生物中的应用. 提出了含卤素TTF衍生物的研究发展趋势.     

氯化铜催化偶联合成4-烷基联苯

4-烷基联苯是重要的液晶中间体. 以氯化铜为C—C键偶联反应催化剂, 经过对溴联苯的Grignard试剂直接与溴代烷烃发生偶联反应, 成功合成了一系列4-烷基联苯类化合物, 部分化合物产率高达91%左右, 并对其反应条件进行了初步研究; 所合成化合物结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱鉴定. 与现有方法相比, 此合成方法收率高、环境友好、成本相对较低.     

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-Δ5,15-二烯-17-酮

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.     

2-氨基-5-氟噻唑盐酸盐的合成

以2-氨基噻唑为原料,经Boc保护、溴代、氟代和脱保护成盐反应合成了制备葡萄糖激酶激活剂的重要中间体--2-氨基-5-氟噻唑盐酸盐,总收率55%,其结构经1H NMR表征.     

中国化学会第十三届全国氟化学会议第二轮通知

由中国化学会主办,上海应用技术学院、中国科学院有机氟化学重点实验室联合承办的第十三届全国氟化学会议定于2014年8月20~24日在上海市上海应用技术学院奉贤校区举行,本次会议将为国内氟化学的学术界、氟化工工业界同行提供一个相互学习交流的平台,进一步推动我国氟化学领域的学术研究和氟化工产业的转型发展.届时国内外知名学者、行业技术专家、产业链关联企业代表将应邀出席会议,现将会议各项事宜通知如下.一、大会主题交流氟化学、氟化工、含氟医药农药及含氟材料等领域的研究进展、发展状况和趋势,推进产学研交流与合作.二、会议交流内容1、有机及无机氟化学基础及应用基础理论研究,2、含氟能源、新材料及环境,3、含氟医药、农药及其精细化工中间体。4、氟化工技术等当前热点研究领域.     

1,3,5-苯三甲醛的合成与应用研究进展

介绍了1,3,5-苯三甲醛的合成与应用。在1,3,5-苯三甲醛的众多合成方法中,以氧化还原方法最常见,此外水解、聚合等方法各具优点,在满足高产率和绿色化学方面有了更多选择。1,3,5-苯三甲醛是一种具有广泛开发应用前景的化学合成中间体,以其为原料合成的大分子物质具有优异的化学、物理特性和生物活性,在催化、光电、抗病毒,以及分子吸附和药物包材等方面具有广泛的应用。     

相转移催化合成香料烟酮及中间体异佛尔酮

报道了香料烟酮（2-羟基-3，5，5-三甲基-2-环戊烯酮）及中间体异佛尔酮的合成，首先用4-甲基-3-戊烯-2-酮与乙酰乙酸乙酯，在相转移催化剂Et3N^ CH2PhCl^-和EtONa/EtOH条件下合成中间体异佛尔酮，异佛尔酮在碱性条件下被H2O2氧化成2,3-环氧异佛尔酮，2，3-环氧异佛尔酮在酸性条件下反应生成烟酮，对烟酮的IR，^1H NHR谱进行了分析。