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111.
吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定.通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性.结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93.17%~103.00%之间,相关系数在0.998-0.999之间,相对标准偏差均小于5%,3种物质的检出限分别为2.660、2.310、2.773μg/L.  相似文献   
112.
本文描述了一种利用电化学方法合成第二型异质二氧化钛纳米棒结构的方法,这种纳米棒由部分还原的黑色二氧化钛和原始的白色二氧化钛组成.这种异质结结构的半还原的二氧化钛纳米棒与原始的白色二氧化钛和完全还原的黑色二氧化钛纳米棒相比,展现出更好的光电催化性能.这可归结于这种条件下合成的纳米棒具备的协同作用.一方面,这类结构增强了整个太阳光光谱的利用率.底层的黑色二氧化钛能够大量吸收可见光,而上层的白色二氧化钛能够较好的利用太阳光中紫外光的部分.另一方面,因为形成了第二型异质结结构,电荷的激发分离和传输得到了有效的控制.这种简单的制备方法可进一步拓展合成其他金属氧化物,来进一步研究光电分解水的性能.本文利用传统的三电极系统:0.05 mol/L的硫酸作为电解液,在加–0.5 V的偏压下进行.相比与已报道的还原手段,该电解液中质子的浓度相对比较低,可以保证这个还原过程逐步发生.电化学还原曲线可以明显反映二氧化钛还原的过程,尽管从扫描电子显微镜中很难观察到响应的区别,但是在该过程中,电极片的颜色发生了明显的变化.相应的,我们将这个系列的电极进行了光学和晶体学的研究,发现其在还原过程中,能带能够逐步减小.而在X射线衍测试当中,仅最终完全还原的得到的样品在20度左右出现两个额外的峰,可归结为还原状态的二氧化钛.电化学扫描进一步测试其能带的相应位置,证明了黑色被还原的二氧化钛和白色的原始二氧化钛是同时存在的.最后将这个系列光电极光电催化分解水的性能进行了比较,发现在同等的测试条件下,形成异质结结构的二氧化钛具有最高的光催化效率,其值大约是白色二氧化钛的三倍,同时也比纯黑的二氧化钛增长了20%左右.另外,异质结结构的二氧化钛与黑色的相比,在可见光区域有相同的效率的同时具备更好的紫外光转化效率.最后,我们分析了异质结形成以后的相对应的能带结构,该结构能够更好的促进光吸收和转化.  相似文献   
113.
采用共沉淀法制备了一系列新型的类水滑石Ti/Li/Al-LDHs材料,通过原子吸收光谱(AAS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对其进行了表征,研究了不同金属元素比例和焙烧温度对该Ti/Li/Al-LDHs材料的结构、形貌及其CO_2吸附性能的影响。结果表明,当Ti/Li/Al比为1∶3∶4时,水滑石Ti/Li/AlLDHs的结晶度最好,形貌最规整,而Ti/Li/Al比为1∶3∶2、300℃下焙烧后得到的Ti_1Li_3Al_2-LDHs_(300)的CO_2吸附性能最好。Ti_1Li_3Al_2-LDHs_(300)上CO_2吸附量可达53.5 mg/g,10次循环吸附后,CO_2吸附量仅下降了2.4%。  相似文献   
114.
Liu Y  Ji TH  Zhu RZ  Sun JY 《光谱学与光谱分析》2010,30(12):3290-3294
以Sr(OH)2或Ba(OH)2和TiO2纳米带为前驱物,通过水热反应直接制得了立方相MTiO3(M=Ba或Sr)纳米粒子负载的TiO2纳米复合材料。采用XRD,SEM,TEM,HRTEM和UV-Vis等测试手段对产物的组成、物相、形貌、结构和光学性质进行了详细表征。结果表明,Sr(OH)2或Ba(OH)2的加入量或反应时间皆对MTiO3纳米粒子负载量有较大影响,在一定程度上,氢氧化物加入量增多以及反应时间延长,纳米粒子负载量就会增大;无论是纯TiO2纳米带还是复合纳米棒,其吸收和发射光谱基本相同。对罗丹明B可见光催化降解实验结果证实,这些纳米复合材料皆有较高的光催化活性,远高于P-25的光降解活性。  相似文献   
115.
Acrylonitrile(AN) and maleic anhydride(MA) copolymer has been synthesized by radical polymerization using ammonium persulfate and sodium bisulfite as initiator.The pervaporation properties of the copolymeric membranes prepared have been investigated for the first time. The dependences of pervaporation characteristics on coplymer composition,feed concentration and operating temperature have been studied.In order to improve the separation properties of the copolymeric membranes,the membranes were hydrolyzed with 10 wt% soldium hydroxide or potassium hydroxide aqueous solution.The hydrolyzed membranes containing more than 0.069MA mol fraction showed higher tensile strength and separation properties than the original membranes.  相似文献   
116.
Cp2 TiCl2 具有很好的抗癌活性 ,已成为第三代抗癌药物[1 - 3] 。为了寻求活性更高的抗癌药物 ,探索抗癌机理 ,我们用 (MeCp) 2 TiCl2 、水杨酸或其衍生物 ,按水相法合成了甲茂钛的水杨酸类配合物。合成路线如下图所示 :其中 :Ⅰ为pH <4 ,X =H ,Y =H的产物 ;Ⅱ为pH <4 ,X =H ,Y =NO2 的产物 ;Ⅲ为pH >6 ,X =NO2 ,Y =NO2 ,Z =O的产物 ;Ⅳ为pH >6 ,X =H ,Y =H ,Z =S的产物。 (Ⅰ~Ⅳ为新化合物 )1 实验部分1 .1 仪器与试剂水杨酸、TiCl4,AR ;5 -硝基水杨酸、3,5 -二硝基水杨酸、5 -磺基…  相似文献   
117.
近临界水中苄叉乙酰苯的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以近临界水作为反应介质,在无外加催化剂的条件下,苯甲醛与苯乙酮可顺利反应生成苄叉乙酰苯。在最佳条件下,苄叉乙酰苯的收率可达31.4%。该方法避免了常规合成方法中有机溶剂的使用以及NaOH催化剂的加入,产物后处理简单,是一种绿色合成新过程。  相似文献   
118.
本文引入单体MAGME合成了具有自交联作用的MAGME、苯乙烯和N(4 羟基苯基)马来酰亚胺的共聚物,并以该聚合物为基体树脂,研制了一种新型的水显影化学增幅型负性抗蚀剂,并初步研究了其光刻工艺条件.  相似文献   
119.
灿烂绿新体系催化动力学分光光度法测定痕量铜   总被引:2,自引:0,他引:2  
铜是人体必需的微量元素之一。缺铜将引发各种疾病 ,因而对水中痕量铜的检测是十分必要的。催化动力学分析法是一种高灵敏度的分析方法 [1-6] ,用于铁的测量已有不少报道 [1-4 ] ,但用灿烂绿作指示剂催化动力学光度法测定铜还未见报道。本文发现在 p H=4 .5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,Cu2 对过氧化氢氧化灿烂绿有明显的催化作用。据此研究了适宜的催化条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该反应可表示为灿烂绿 H2 O2Cu2 ,H 氧化产物反应速率方程为 :- dc灿烂绿 /dt=kca灿烂绿 cb Cu2 cm H2 O2 cn H 但由于缓冲溶…  相似文献   
120.
铬天青S的液/液界面离子转移过程   总被引:2,自引:0,他引:2  
孙志胜  汪尔康 《化学学报》1989,47(7):644-649
本文研究了酸性染料显色剂铬天青S的液/液界面离子转移行为, 用循环伏安法和电流扫描计时电位法研究了铬天青S在水/硝基苯和水/1,2-二氯乙烷两种界面上的离子转移过程, 根据铬在青S在溶液中的离解平衡和电化学性质, 讨论了界面离子转移机理,研究了基础电解质和溶剂对铬天青S转移性能的影响, 在Britton-Robinson缓冲溶液中测得半波电位PH曲线与理论公式相一致, 由本法所得离解常数与文献值接近, 计算了转移离子的标准转移电位和标准吉布斯转移能。  相似文献   
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