12-钼磷酸与γ-Al2O3载体的相互作用

应用酸碱滴定、X射线衍射(XRD)、激光拉曼(LRS)和顺磁共振(EPR)等方法研究了磷钼酸(PMo_(12))与γ-Al_2O_3载体间的相互作用．结果表明，PMo_(12)在γ-Al_2O_3上随负载量增加出现三种不同的分散状态，据此提出了PMo_(12)在γ-Al_2O_3上的铺展模型．     

丙烯选择氧化铋钼铁复氧化物催化剂组成,结构及性能的研究

采用XRD、Raman、XPS及催化剂性能评价等手段,考察了Bi_3(FeO_4)(MoO_4)_2和Fe_2(MoO_4)_3分别存在及两者共存时对Bi-Mo复氧化物体系催化性能的影响.结果表明,这两种含Fe物种的存在都有助于改善Bi-Mo系复氧化物催化剂对丙烯选择氧化反应的催化性能.但两者在作用机理上有所不同.Fe_2(MoO_4)_3本身无催化活性,但在反应条件下可部分还原为FeMoO_4形成Fe~(3+)/Fe~(2+)氧化还原对;且其地结构上与α-Bi_2(MoO_4)_3相匹配,这些因素都有助于促进催化体系中电子和氧物种的传递及催化剂表面活性中心的再生,从而提高催化性能.Bi_3(FeO_4)(MoO_4)_2在反应条件下也可形成Fe~(3+)/Fe~(2+)氧化还原对,但由于其Fe~(3-)所处的化学环境与Fe_2(MoO_4)_3很不相同,且Fe的含量也不及Fe_2(MoO_4)_3,因此它在促进催化体系中电子和氧物种的传递及催化剂表面活性中心的再生等方面的性能较差,但它对提高催化剂表面的活性中心(Bi-Mo对)数目有贡献.     

三维有序大孔杂化材料SiW11O39^8——SiO2和γ—SiW10O36^8——SiO2的制备与表征

通过溶胶 -凝胶和聚苯乙烯模板等方法制备了含缺位 Keggin阴离子 Si W1 1 O8- 3 9和 γ-Si W1 0 O8- 3 6的三维有序大孔杂化氧化硅复合材料 ,并通过紫外漫反射光谱 ( UV/ DRS)、傅里叶变换红外光谱 ( FTIR)、固体核磁共振波谱 ( MAS NMR)等手段对其结构进行了表征 .结果表明 ,杂化材料中的 Keggin阴离子仍保留其基本骨架结构 ,但其与氧化硅基体之间存在化学作用 .杂化材料的孔道结构用扫描和透射电子显微镜 ( SEM和TEM)进行表征 ,其平均孔径为 ( 335± 5 0 ) nm.对杂化材料孔壁的微孔性通过氮气吸附进行了测定 .此类材料对水溶液中羟基丁二酸的降解反应具有活性 ,光催化过程中未发现 Keggin阴离子自载体中脱落的现象 .     

杂多蓝的研究 I. 具有Dawson结构的钼砷杂多蓝的制备及性质

本文详细地研究了具有Dawson结构的钼砷杂多酸(H6As2Mo18O62)的两电子、四电子、六电子还原杂多蓝的制备条件, 离析出了它们的钾盐、铵盐及四丁基胺盐。找到了合适的电解电位。通过电位滴定、极谱、电子光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和光电子能谱的研究, 确证了所希望得到的产物。研究表明, 杂多蓝的结构与还原前相比未发生明显变化。水溶液稳定性的研究指出, 杂多蓝要比还原前的杂多阴离子稳定, 存在的PH范围加宽, 指认了可见-红外区出现的谱带。     

负载咖啡因-活性炭新吸附材料对钼(VI)的吸附行为的研究

以生物碱（咖啡因）为衍生化试剂，用浸渍法使其负载于活性炭（ＡＣ）上，制成一种新的金属阴离子吸附材料———负载咖啡因－活性炭（ＣＡＣ）。用ＩＣＰ－ＡＥＳ研究了该吸附材料对金属阴离子［Ｍｏ７Ｏ２４］６－的吸附性能；考察了其化学稳定性；还研究了不同浓度硫酸和氨水对待测物吸附率和解脱率的影响及共存离子的干扰影响。     

La2O3,Y2O3-Mo次级发射材料研究

采用粉末冶金方法制备了La2O3，Y2O3-Mo次级发射材料，测试了各种材料的次级发射系数。结果表明在钼中加入稀土氧化物可以具有很好的次级发射性能。经过激活处理后，材料的最大次级发射系数均高于2．0，达到了材料使用要求的发射水平。应用扫描电镜(SEM)和光电能谱仪(XPS)研究了稀土元素在烧结体断口和发射前后在试样表面的分布情况。分析结果表明稀土元素易于在晶界处偏聚，且发射后试样表面稀土元素的相对浓度明显高于发射前的浓度。     

Cs-Fe-Co-Bi-Mn-Mo复合氧化物选择性催化氧化异丁烯

Mixed oxide catalyst Cs0.1 Fe2Co6BiMnMo12 Ox was prepared by the interprecipitation method, then the catalyst was calcined at different temperature. Selective oxidation of isobutene was carried out in a fixed-bed reactor. The results showed that the catalyst has high catalytic activity. Under the optimum reaction conditions ( n(-C4^= ) : n(O2) = 1:2-1:4, space velocity = 180h^-1, T = 360℃ ), the yield of methacmlein and methacrylic reached 80%, 8 %,respectively. The total yields of liquid products( methacrolein, methacrylic acid and acetic acid) reached about 90%.     

吲哚乙酸与磷钼黄反应及其极谱分析的研究

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中（ｐＨ＝９．５），吲哚乙酸与磷钼黄的还原产物在滴汞电极上于－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波，该波波高与吲哚乙酸的浓度在１．０×１０－７－５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测下限为５．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。如在上述还原产物中加入偶氮胭脂红Ｂ、孔雀绿、甲基紫等染料及聚乙烯醇，可使极谱波的灵敏度提高，使吲哚乙酸的浓度在５．０×１０－８－１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高成线性关系，检测下限降低至１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极线性扫描伏安法测定黑液中可溶性硅

本文报导了以玻碳电极为基体的１：１２硅钼杂多阴离子薄膜化学修铈电极的制备及其电化学特性。并应用于导数伏安法测定。在４．０×１０￣（－３）ｍ０ｌ／Ｌ（ＮＨ＿４）＿６ＭＯ＿７Ｏ＿（２４）－６．８×１０￣（－２）ｍｏｌ／ＬＮａ＿３Ｃｉｔ－０．４８ｍｏｌ／ＬＮＨＯ＿３体系中，硅浓度在８．３×１０￣（－７）～１．７×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈良好线性关系，检测限为８．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对可溶性硅（以ＳｉＯ＿２计）为２４５．０５ｍｇ／Ｌ的黑液，稀释１０倍后，取２．００ｍＬ平行测定９次，ＲＳＤ为０．５８％，加标回收率在９７．３％～１０４．４％间。     

催化动力学法测定痕量钼的研究—盐酸联氨—Mo（Ⅵ）—邻菲罗啉—甲苯胺蓝体系

基于盐酸介质中和邻菲罗啉的存在下，钼催化盐酸联氨还原甲苯妥蓝褪色反应，建立了一种高灵敏，高选择性测定痕量钼的新方法。方法的检出限为７．６９×１０＾－７ｇ／Ｌ，线性范围０－０．１μｇ／２５ｍＬ，成功用于水和豆类中钼的测定。