全氟磺酸离子交换树脂膜催化合成单壬基二苯醚的研究

以全氟磺酸离子交换树脂膜为催化剂,得到二苯醚与壬烯反应合成单壬基二苯醚的适宜反应条件,在反应温度为170℃,催化剂用量(质量分数)为二苯醚的0.2%,n(二苯醚):n(壬烯)=1:2,反应时间为3h的条件下,单壬基二苯醚的产率可以达到48.3%。该催化剂重复使用6次,催化活性未见降低。     

碳酸钙纳米颗粒复合超分子凝胶润滑剂的摩擦学性能研究

采用碳酸钙纳米颗粒与全氟聚醚型超分子凝胶复合得到了一种新型的纳米颗粒复合超分子凝胶润滑剂. 超分子凝胶具有错综复杂的网络结构,有效地提高了碳酸钙纳米颗粒在全氟聚醚润滑油中的分散稳定性. 此外,碳酸钙纳米颗粒作为添加剂极大地提高了超分子凝胶的润滑性能,使其表现出较好的耐高温性能,以及较高的承载力. 采用差式扫描量热仪、热重分析仪和流变分析仪对该复合润滑剂的热力学性能进行表征,结果显示该复合润滑剂具有很好的热稳定性以及较好的力学性能. 最后,通过X射线光电子能谱(XPS)对其摩擦机理进行表征,结果表明碳酸钙纳米颗粒复合超分子凝胶润滑剂优异的摩擦学性能可归因于碳酸钙纳米颗粒在摩擦副表面形成了易剪切的薄膜,以及小尺寸的纳米粒子在摩擦过程中对摩擦表面进行的自修复效应.      

超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物

建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,采用同位素标记的内标物进行内标法定量,以提高方法的准确度。23种目标物在12 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,检出限为0.002～0.02μg/kg。加标回收率在75.6%～118.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.7%～14.5%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。     

DBU与全氟炔酸酯的迈克尔型加成及其产物的NMR谱学研究

1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳-7-烯(DBU)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物. 通过对成环产物的¹H NMR、¹H-¹H COSY、¹³C NMR和¹H-¹³C COSY的分析，归属了各NMR谱线，对相关化合物进行了结构确证，同时对反应机理进行了推测.     

全氟二甲基环丁烷示踪剂的吸附采样

Carboxen-569对大气中低分子量含卤气体有较强的吸附能力，其受空气湿度的影响小，是全氟碳化合物示踪剂的理想吸附剂。实验测定全氟二甲基环丁烷（PDCB）示踪剂在Carboxen-569炭分子筛吸附剂上的穿透曲线和分配系数，考察了温度和采样速度对示踪剂穿透体积及安全采样体积的影响，确定了大气示踪剂样品采集工艺参数和热解吸温度。     

全氟丙酮多光子解离过程中的红移现象

在全氟丙酮的多光子解离过程中观察到明显的红移现象。我们用能量间隔主方程进行拟合，实验结果与计算值符合良好。     

过氧化聚吡咯修饰金电极研究全氟化合物对脱氧核糖核酸的损伤

金电极在含有1.0 mol/L KCl的0.1 mol/L吡咯溶液中,-0.3～0.8 V循环扫描10圈制备了聚吡咯膜,在1.2 V进行过氧化处理,得到聚吡咯微孔膜,并将双链小牛胸腺DNA沉积在膜的微孔内,利用差分脉冲技术以亚甲基蓝(MB)为电化学指示剂研究了新型有机污染物全氟辛烷磺酸(PFOS)对DNA的损伤.结果表...     

基于与全氟辛烷磺酸作用共振光散射法测定盐酸小檗碱

在pH 1.81 Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸小檗碱与全氟辛烷磺酸相互作用,在290 nm处产生显著增强的散射信号.其增强强度与盐酸小檗碱质量浓度在0.03～7.8μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了盐酸小檗碱的共振光散射测定方法,检出限达4.4 ng/mL.方法用于药片含量测定,RSD<4.4%...     

WS_2薄膜/空间液体润滑剂复合润滑体系的摩擦学性能研究

采用射频溅射技术制备了WS2薄膜,考察了WS2/全氟聚醚(815Z)和WS2/聚烯烃取代环戊烷(P201)两种固/液复合润滑体系的真空摩擦学性能.通过扫描电子显微镜(SEM)、三维表面轮廓仪对磨损表面的微观形貌进行了分析,采用X射线能量色散谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)分析了磨损表面元素的组成和化学状态.探讨了两种固/液复合润滑体系的摩擦磨损特性和失效机理.结果表明:WS2/815Z复合润滑体系中,二者相容性较差,摩擦系数较高、波动较大,且表现出较高的磨损率;WS2薄膜与P201的相容性较好,组成的复合润滑体系表现出较低且平稳的摩擦系数和较低的磨损率,具有良好的协同效应.     

全氟萘烷中主次组分定性及定量分析

对全氟碳化合物(PFC)-全氟萘烷主次组分进行了结构鉴别及定量分析检测研究。通过气相色谱质谱(GC-MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对其结构进行了解析,确证了全氟萘烷及其主要杂质全氟甲基环己烷、全氟-1,3-二甲基环己烷、全氟丁基环己烷结构。通过优化GC检测条件,建立了全氟萘烷含量归一化检测方法,并对该方法进行了验证,为全氟萘烷产品检测及质量控制提供了参考。