液相色谱-串联质谱法测定固体及液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质

采用QuEChERS法及固相萃取(SPE)法净化样品,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),建立了固体和液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼类似物和代谢物)的测定方法。分析物采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,27种芬太尼类物质在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)均大于0.99,方法的定量下限为10.0μg/kg(固体药物)、10.0μg/L(液体药物);3个加标水平的回收率为84.8%～109%;相对标准偏差(RSD)为0.86%～8.5%。该方法快速简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,可用于药物中芬太尼类物质的定性鉴定及定量检测,有助于落实我国对该类物质的整类列管。     

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查测定药物中芬太尼类物质

基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)建立了药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼及其类似物)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经5 mL 75%(v/v)乙腈水溶液和5 mL乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,电喷雾电离,正离子扫描,TOF-MS和信息依赖性采集(IDA)-MS/MS采集模式检测,外标法定量;建立一级精确质量数据库、保留时间和二级质谱库,实现了固体压片、粉末、液体药物及透皮贴剂中27种芬太尼类物质的快速筛查和确证。在5.00～100μg/L范围内,27种目标化合物的线性关系良好(r²>0. 99)。27种化合物的定量限均为10.0μg/kg。在维生素C压片、头痛粉、止咳水、透皮贴剂样品中3个添加水平的平均回收率范围分别82.9%～106%、84.8%～106%、86.9%～109%和83.1%～106%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～8.71%(n=6)。本方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于液体和固体药物中芬太尼类物质的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。     

多巴胺在维生素B1修饰碳黑微电极上的电化学行为研究

多巴胺(DA)是儿茶酚胺类化合物之一，是生物体内的重要神经递质。自20世纪70年代初，分析化学家发现神经递质的电化学性质以来，其行为一直是生命科学研究的热点之一。因此，对其测定方法的研究无论是在生理功能研究方面，还是在临床应用方面都有重要意义。本实验首次将VB1修饰到碳黑微电极上，研究在该电极上的电化学行为。实验证明，DA在该电极上反应基本可逆，且灵敏度高。同时，由于该电极完全消除抗坏血酸(AA)的干扰，用这种电极测定DA的含量，方法简单、准确、结果满意。     

纳米纤维在线固相萃取检测尿液中3种儿茶酚胺和5-羟色胺

生物单胺包括儿茶酚胺类以及5-羟色胺等,在中枢神经系统中扮演着非常关键的角色,也是临床上诊断神经内分泌肿瘤疾病的重要生物标志物。由于这类单胺类物质的强化学极性导致传统吸附材料对其吸附效果不佳,从复杂生物样本中同时检测更多的生物单胺存在挑战性。该文建立了一种基于聚冠醚纳米纤维在线固相萃取检测尿液中3种儿茶酚胺(多巴胺、肾上腺素、去甲肾上腺素)和5-羟色胺的方法。采用静电纺丝法制备聚二苯并-18-冠-6醚-聚苯乙烯复合纳米纤维(PCE-PS),制成装填纤维的固相萃取(PFSPE)柱,再将PFSPE柱与HPLC进行在线联用。该在线PFSPE-HPLC方法采用双三元泵进行样品富集净化和分析,左泵连接PFSPE柱,进行样品富集净化;右泵连接分析柱进行样品分离检测。控制切换阀的切换,实现样品富集后洗脱至分析柱中分离检测。结果表明,在线PFSPE-HPLC检测尿液儿茶酚胺(多巴胺、肾上腺素、去甲肾上腺素)和5-羟色胺在1~200 ng/mL范围内有良好的线性关系,线性相关系数达0.996以上。3种儿茶酚胺和5-羟色胺的检出限(S/N=3)分别为1和2.5 ng/mL,定量限(S/N=10)分别为2.5和5 ng/mL。空白尿液和实际尿液加标回收率在83.5%~117.7%之间,日内精密度<10%。PCE-PS复合纳米纤维在多次使用后无明显变化,具有良好的稳定性,可重复使用达95次以上。在线PFSPE-HPLC方法能够集样品在线前处理与分析检测于一体,省时省力,实现分析过程的高度自动化。该方法成功应用于尿液中3种儿茶酚胺和5-羟色胺的检测,可以为临床上相关疾病检测诊断和研究提供有力的技术支持。     

儿茶酚胺类药物的流动注射化学发光分析

观察到雷盐（ＮＨ４「Ｃｒ（ＮＨ３）２」（ＳＣＮ）４」。Ｈ２Ｏ）对鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光反应的催化作用。根据儿茶酚胺类物质可与雷氏盐发生沉积反应而导致鲁米诺－Ｈ２Ｏ－２雷氏盐体系化学发光强度降低的性质，建立了儿茶酚胺类物质多巴胺，肾上腺素和异丙肾上腺素的流动注射化学发光分析法。     

离子色谱-荧光检测器同时测定多巴、肾上腺素和多巴胺

多巴、肾上腺素和多巴胺在流速为 1.0 m L·min-1,淋洗液为 0 .0 5mmol·L-1Na Cl的离子色谱仪上较好地分离 ,用激发波长为 2 80 nm、发射波长为 32 0 nm的荧光检测器进行测定 .多巴、肾上腺素和多巴胺的检测限分别为 1.53× 10 -6mol· L-1,8.11× 10 -7mol· L-1和 2 .95× 10 -7mol· L-1,具有良好的线性关系和重现性 .对药物样品与混合样品进行测定 ,结果令人满意