首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1449篇
  免费   121篇
  国内免费   898篇
化学   2230篇
晶体学   25篇
力学   8篇
综合类   29篇
数学   1篇
物理学   175篇
  2024年   10篇
  2023年   37篇
  2022年   61篇
  2021年   62篇
  2020年   48篇
  2019年   68篇
  2018年   42篇
  2017年   53篇
  2016年   70篇
  2015年   70篇
  2014年   131篇
  2013年   124篇
  2012年   113篇
  2011年   120篇
  2010年   98篇
  2009年   133篇
  2008年   119篇
  2007年   107篇
  2006年   106篇
  2005年   91篇
  2004年   116篇
  2003年   104篇
  2002年   59篇
  2001年   92篇
  2000年   58篇
  1999年   57篇
  1998年   47篇
  1997年   38篇
  1996年   34篇
  1995年   38篇
  1994年   44篇
  1993年   24篇
  1992年   21篇
  1991年   23篇
  1990年   24篇
  1989年   12篇
  1988年   7篇
  1987年   2篇
  1986年   3篇
  1985年   2篇
排序方式: 共有2468条查询结果,搜索用时 15 毫秒
981.
制备了Nano-TiO2/Nafion-吡啶钌复合物膜电极,实验结果表明电极表面固定的联吡啶钌[Ru(bpy)32 ]有良好的电化学行为. 基于盐酸西替利嗪对联吡啶钌[Ru(bpy)32 ]在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液介质中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用, 建立了一种高灵敏度测定盐酸西替利嗪的电化学发光新方法. 增加的电化学发光强度与盐酸西替利嗪质量浓度在5.0×10-9~6.0×10-6 g/mL范围内有良好的线性关系, 检出限为1.4×10-9 g/mL, 相对标准偏差RSD为3.4% (n=11, c=4×10-7 g/mL). 方法已用于尿样中盐酸西替利嗪的测定.  相似文献   
982.
聚L-甲硫氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
孙登明  胡文娜  马伟  苏金燕 《分析化学》2007,35(12):1787-1790
在pH9.5的磷酸盐缓冲溶液中,利用循环伏安(CV)法制备了聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极(PLMet/GC/CME)。研究了尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,建立了伏安法测定UA的新方法。在pH5.0的磷酸缓冲溶液中,扫描速率为200 mV/s,循环扫描电位在-0.3~1.0 V时,UA在PLMet/GC/CME上产生一个灵敏的氧化峰,峰电位位于0.52 V(vs.Ag/AgCl)。用CV法、线性扫描伏安(LSV)法和示差脉冲伏安(DPV)法对UA进行测定,测定的线性范围分别为2.50×10-6~1.00×10-4mol/L、5.00×10-6~1.00×10-4mol/L和8.00×10-7~1.00×10-4mol/L;检出限分别为8.0×10-7mol/L(CV、LSV法)和5.0×10-7mol/L(DPV法)。用LSV法对尿样中的UA进行测定,结果满意。  相似文献   
983.
降解裙带菜多糖对纳米硒的形成与稳定作用   总被引:2,自引:0,他引:2  
在常温下的降解裙带菜多糖(Degraded Undaria Pinnatifida Charv. Suringer polysaccharide, DUP)水溶液中, 由适当过量的抗坏血酸(Vc)与二氧化硒(SeO2)反应制备纳米单质硒(Se0). 通过共振瑞利散射、激光散射和透射电镜(TEM)研究了DUP对Se0粒径的调控和在液相中的稳定作用. 结果表明, DUP通过控制还原速度和表面修饰而把Se0粒子调节在较窄的粒径分布范围内当Se0浓度为0.0507—3.245 mmol/L时, DUP表面修饰的球状纳米硒的平均粒径稳定地保持在24—65 nm范围内, 4 ℃时可在水溶液中稳定保存1个月.  相似文献   
984.
纳米SiO2锚固光敏基团引发MMA光接枝聚合研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
对纳米SiO2进行了锚固光引发剂的表面修饰,进而引发甲基丙烯酸甲脂(MMA)光接枝聚合制备有机/无机复合粒子.纳米SiO2粒子首先用氯化亚砜进行表面氯化,再与光引发剂2-羟基-4-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯丙酮(Irgacure2959)反应从而锚固上光引发剂.通过紫外光引发MMA在经过修饰过的纳米SiO2表面上进行表面光接枝聚合.采用IR、TGA和TEM等方法表征了接枝前后纳米粒子的变化,证明了表面接枝物的存在,并研究了不同反应条件对单体转化率、接枝率和接枝效率的影响.研究结果表明,搅拌对接枝过程的影响比较显著.TGA结果显示未搅拌聚合时接枝率只能达到比较小的程度,而在搅拌条件下180min内MMA的接枝率可达到110%.  相似文献   
985.
在以聚合物发光材料poly(2-methoxy-5-(2′-ethylhexyloxy)-1,4-phenylene vinylene)(MEH-PPV)为发光层的聚合物发光二极管(PLEDs)的金属阴极与聚合物发光层之间插入一层绝缘的聚合物poly(ethylene oxide)(PEO),发光器件的发光性能有所提高,尤其是PEO/LiF共同对Al电极修饰时发光器件的开启电压、发光强度、电流效率等性能显著提高。初步分析表明修饰层的插入造成了发光聚合物层与金属电极界面形成势垒,通过空穴堆积抑制空穴的注入,增加电子的注入,并且PEO层可以有效抑制激子在阴极的猝灭。  相似文献   
986.
构建了金属有机骨架MIL-101的后合成印迹修饰法以改善其对松脂素二糖苷(PDG)的吸附选择性.MIL-101经过氨基化修饰及表面接枝制备了金属有机骨架-分子印迹复合材料MIPs@ED-MIL-101,用X射线衍射法、红外光谱法及扫描电镜分析对MIL-101的晶体结构、表面化学功能基团及结构形貌进行表征.测试了 MIP...  相似文献   
987.
论述了金属氧化物修饰电极的制备方法,对近几年其在环境污染物处理、电分析化学、电合成及与其它方法联用等方面的应用进行了综述。指出了金属氧化物修饰电极研究中存在的问题,并展望了其发展方向与应用前景。  相似文献   
988.
采用循环伏安法研究去甲肾上腺素(NE)和抗坏血酸(AA)在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰电极上的电化学行为;以差示脉冲伏安法(DPV)对二者进行测定,发现PAR修饰电极对NE和AA有很强电催化作用,明显增强了电极反应的可逆性及峰电流。在pH 6.0磷酸盐缓冲液(PBS)中,NE氧化峰电流与其浓度在6.25×10-7~6.25×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,AA氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~3.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.0×10-7mol/L。该PAR膜修饰电极可对NE和AA进行单独或同时的测定,并用于实际样品重酒石酸去甲肾上腺素针剂和维生素C针剂的检测。  相似文献   
989.
将自行合成的己硫醇二茂铁自组装于金纳米粒子表面,获得己硫醇二茂铁复合金纳米粒子(Au@S(CH2)6Fc)。采用滴涂法将制备的复合纳米粒子固定于玻碳电极表面,制备Au@S(CH2)6Fc修饰电极,采用循环伏安法对修饰电极的电化学性能进行考察。将制备的修饰电极用于对神经递质多巴胺(DA)的催化氧化性能研究。结果表明,该修饰电极对DA具有显著的催化氧化作用,线性范围为1.0×10^-6-2.6×10^-3mol/L,检出限为3.0×10^-7mol/L。  相似文献   
990.
以1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮(phendio)修饰碳糊电极为工作电极,在0.05mol/L HAc-NaAc(pH4.74)电解液中,于-1.30V(vs.SCE)处Cd2 以Cd-1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮络合物的形式吸附到电极上,再经过阳极溶出,从而建立了一种测定水样中痕量镉的新方法。本法于-0.69V处产生一个灵敏的溶出峰,其二阶导数峰电流与Cd2 的浓度在2.4×10-7~6.0×10-9mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为3.0×10-10mol/L(S/N=3)。应用本方法测定水样中的Cd2 ,结果令人满意。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号