微波消解－ICP-OES测定钛渣中常量或微量杂质

钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙。考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应。测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005%～10.0%的钙、镁、铁,以及0.005%～2.0%的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.999 2;背景等效浓度0.002%～0.0015%,检测限0.0009～0.0038%;含量不小于1.0%的RSD低于0.677%,在0.010%～0.10%含量范围内RSD低于3.85%;回收率为90.0%～108.0%。以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致。     

2β-羟基熊果酸的合成及其抗肿瘤活性

以熊果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基熊果酸,6步反应的总收率为60.1%。 中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证。 以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基熊果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用。     

基于建模与优化的MOCVD温度均匀控制

为了提高MOCVD反应室衬底温度均匀性,提出一种基于建模和优化的控制策略.采用神经网络建立反应室温度特性模型,得到输入功率与反应室衬底温度场之间的关系,在此基础上,以温度均匀性为性能指标,采用仿生优化算法对输入功率配比进行优化,实现MOCVD反应室衬底温度的均匀控制.仿真结果验证了所提出方法的有效性.     

微波消解/AAS测定铁路岩石边坡创面人工土壤中的重金属含量

岩石边坡创面人工土壤的重金属含量直接关系到边坡植被的恢复。优化了微波消解-原子吸收分光光度法(AAS)的分析条件,建立了测定人工土壤中重金属元素的方法,分析评价了铁路岩石边坡人工土壤的重金属污染状况。结果表明：最佳消解体系为HNO₃-H₂O₂-HF,回收率在95%～105%之间、精密度和相对偏差分别小于4%和5%。铁路岩石边坡创面人工土壤中Cd,Pb,Zn的浓度显著高于对照土壤,其浓度分别为对照土壤的4.7,1.3,1.2倍;但Cr,Cu,Fe的浓度与对照土之间无显著差异。本研究为人工土壤中重金属元素的测定提供了可靠方法,为铁路岩石边坡的治理提供依据。     

水溶性壳聚糖/鸡蛋清对仿生碳酸钙晶体形貌的控制

在水溶性壳聚糖/鸡蛋清的调控下,采用气相扩散法仿生制备出多种形貌的碳酸钙晶体.研究了Ca2+起始浓度、m壳聚糖∶ m鸡蛋清质量比对碳酸钙形貌和晶型的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及X射线衍射(XRD)等测试技术对获得的碳酸钙样品进行表征.XRD及FT-IR结果表明所得碳酸钙包括方解石和球霰石两种晶型,SEM观察表明Ca2+浓度及m壳聚糖∶m鸡蛋清质量比对碳酸钙形貌有重要的调控作用.     

高压微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu含量

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中的Fe、Zn、Ca、Mg、Cu多种金属元素含量．试验过程方便快捷,多种元素同时测定节约测定时间．方法的准确度、精密度均符合日常检验的需要．     

程序控温湿法消解石墨炉原子吸收法测定苹果中的铅

对程序控制温度、湿法消解苹果样品中铅的消解条件和石墨炉原子吸收光谱测定方法进行了研究和探讨。在本法选择的条件下,回收率为92．0％～107．0％,相对标准偏差为4．1％。经t检验及对比实验证明,与国家标准方法无显著差异。     

微波消解和氢化物发生--电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中痕量硒

基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 ,实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,氢化物发生在 3mol·L-1盐酸介质中进行 ,以硼氢化钠为还原剂 ,浓度为 1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速 ,用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致 ,并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为 0 3μg·L-1,RSD小于 5 %。     

ICP-AES法测定中药中钙

钙 (Ca)是人体中必需的元素 ,其含量直接影响到神经 ,肌肉的兴奋性 ;在神经 ,肌肉应激 ,神经冲动的传递 ,心动节律的维持 ,血液凝固 ,细胞粘着等生理过程中 ,具有重要的意义。为了探讨中药方剂中Ca的测定方法 ,文章采用湿法HNO3 HClO4消解对试样进行消解 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法测定酸枣仁汤的中药方剂、葛根中钙元素的含量 ,回收率分别为 97 7%和 10 4 4 % ,相对标准偏差为 1 7%。发现中药中含有丰富的钙元素 ,钙在中药中可能起到一定的药理作用 ,用ICP AES测定中药中钙元素以评价中药的价值具有重要的意义     

ICP-AES法测定酸枣仁汤中多种金属元素

为了探讨中药方剂酸枣仁汤中多种金属元素的测定方法,采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定酸枣仁汤的中药方剂(酸枣仁、茯苓、甘草、知母、川芎)中钙、铬、铝、铁、钾、镁、锰、锌等元素的含量,各元素回收率在95．5％～106．8％之间,变异系数为1．7％～3．9％。应用本方法测定实际样品,结果令人满意。