氮杂冠醚与碱金属离子配位反应的研究

滴定量效法是研究反应热化学和热力学的重要手段之一．用这种方法对冠醚与金属离子的配位反应热力学性质进行研究一直受到很大关注【且S习．但是对氨杂冠林，尤其是一系列结构相似的氨杂冠醚体系进行系统的热力学性质研究的报导不多．前文K则曾报导了用自组装的消定量热计对银（I）－a吹体系和铜（11）·N，N’一问位取代革基乙二胺体系的配位反应热化学研究结果·本文报导从（对位取代革基）k杂15冠5卜RPW15CS，R＝CIZH；CHa；CHso）与碘化钠和碘化钾在25T、无水乙过溶液中进行配位反应的消定量效研究结果．讨论了配体上取代基的电…     

杂多阴离子的相转移化学 Ⅰ.取代的Keggin及Dawson结构杂多阴离子在非极性溶剂中的溶剂化行为研究

利用四庚基溴化铵将Keggin结构的杂多阴离子ZW_(11)O_(39)M(H_2O)~(n-)(Z=Si,Ge,P;M=Ni~(2 ),C~(2 ),Cr~(3 ),Co~(2 );n=4～6)和Dawson结构的杂多阴离子P_2W_(17)O_(61)M(H_2O)~(n-)(M=Ni~(2 ),Cu~(2 ),Cr~(3 ),Co~(2 );n=7,8)从水溶液中转移至非极性溶剂(苯或甲苯)中,并观察到在水溶液中难以进行的配位水的脱去反应,形成配位不饱和的杂多阴离子.当加入Lewis碱如丙酮、吡啶等,可迅速恢复饱和配位,其电子吸收光谱也相应变化,基本恢复到配位饱和时的数值,有ESR信号.实验表明,在非极性溶剂中,配体之间相互进行的取代反应,吡啶配位能力最强,发生了取代反应ZW_(11)O_(39)M(L)~(n-) Py→ZW_(11)O_(39)M(Py)~(n-) L(L=丙酮、乙腈等).同时我们也研究了温度、杂多阴离子浓度、惰性气体流量对杂多阴离子在非极性溶剂中的溶剂化行为的影响,得到了相转移的一般规律,为杂多阴离子在非极性溶剂中的催化研究提供了理论依据.     

近临界水中苄叉乙酰苯的合成研究

以近临界水作为反应介质,在无外加催化剂的条件下,苯甲醛与苯乙酮可顺利反应生成苄叉乙酰苯。在最佳条件下,苄叉乙酰苯的收率可达31.4%。该方法避免了常规合成方法中有机溶剂的使用以及NaOH催化剂的加入,产物后处理简单,是一种绿色合成新过程。     

近临界水中苯丁烯酮合成新方法

试探了一种以水为反应介质合成本丁烯酮的新方法。在近临界水中，以苯甲醛 和丙酮为原料，在不外加任何催化剂、反应温度为260℃、反应时间为6h的条件下 ，苯丁烯酮的产率可达46．2％。该新方法避免了盐类副产物的产生，省去了常规 方法中反庆后繁琐的中和分离步骤。     

水溶性聚酯的结构和性能

由对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸、间苯二甲酸二甲酯５－磺酸钠与乙二醇等共缩聚合成的ＰＥＴ型水溶性聚酯（ＷＳＰ）是一种新型的水溶性聚合物，在化纤、纺织、涂料、粘合剂、电子、油墨等领域有着广泛的应用前景．化纤领域超细纤维新材料的研究、开发和生产，迫切需要一...     

水-甲醇体系的Monte Carlo分子膜拟

本文应用Monte Carlo分子膜拟方法对水、甲醇水-甲醇的1:1混合物、甲醇无限稀释时的水溶液和水无限稀释时的甲醇溶液等五个体系进行了研究。采用TIP分子位能函数, 得到了上述体系的热力学性质、原子径向分布函数、分子氢键配位数分布。并以Monte Carlo分子模拟获得的结构函数与X射线衍射实验结果进行了比较。     

XeF和KrF的热催化合成及KrF在含氟高能氧化剂NFBF合成中的应用

本文介绍了一种以氟气和惰性气体为原料合成 Kr F2 和 Xe F2 的热催化合成方法并对合成机理和条件作了简单的讨论 ,利用合成的 Kr F2 作为氟化剂合成了含氟高能氧化剂 NF4BF4,纯度约为 93%,其红外光谱和拉曼光谱基本与文献值吻合。元素分析结果表明产品 NF4BF4中含 B5.8%(mass) ,自由氟原子含量为 9.95%(mass) ,与理论值基本一致 ,此结果也间接证明了 Kr F2 质量的可靠性。粉末状的 Xe F2 经升华 -再结晶纯化后可得纯净晶体产品。     

高碘酸法测定水中锰的改进

介绍了一种室温下测定水中锰的方法，经检验，其显色反应可在短时间内完成，且色泽稳定，精密度和准确度均能达到分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定水中微量碘

测量碘化物的方法很多,目前普遍使用的仍是比色分析法.比色法测定碘灵敏度较高,但操作复杂,影响因素也较多.火焰原子吸收光谱法是一种干扰少,快速简便的分析方法.但原子吸收分析方法多用于金属离子的测定.国外曾有人采用间接原子吸收法进行有机化合物的分析.本文研究了在氨性溶液中,过量银离子存在下,用甲基异丁基甲酮(MIBK)对碘化银进行萃取,应用火焰原子吸收对萃取液中的碘化银进行测定,从而获得碘的分析结果.1 仪器及工作条件GGX-6型偏振塞曼原子吸收分光光度计灯电流3.0mA,波长328.1nm,光谱通带宽1.0nm,乙炔流量1.5L.min~(-1),空气流量7.0L.min~(-1),燃烧器高度22mm.2 试剂I~-标准溶液:0.lmg.ml~(-1),称碘化钾0.1308g溶于去离子水中,稀至IL.使用时稀释为5.0μg.     

散射背景下激光热透镜光谱分析法测定人体血清中锌量

建立了散射背景下测定人体血清中Zn^2＋含量的激光热透镜光谱分析方法。比较了蛋白质微粒散射对于分光光度法和激光热透镜光谱分析法测定的影响。结果表明，激光热透镜光谱分析方法能够避免溶液中存留蛋白质微粒散射的影响。Zn^2＋量在0～1．6μg/mL范围内呈线性关系（r=0．9986），检出限为1ng/mL。应用于人体血清中Zn^2＋含量的测定，与原子吸收法测定结果基本一致。