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991.
采用元素分析、红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱、X射线衍射(XRD)、固体13C核磁共振波谱(13C MAS NMR)、热失重分析(TGA)、导电率测试以及原子力显微镜(AFM)等手段对正丁基氯化镁还原的氧化石墨烯进行了系统的表征. 结果表明, 正丁基氯化镁可以有效还原氧化石墨烯, 随着其用量的增加, 氧化石墨烯还原程度增加, 碳/氧摩尔比升高, 片层间距减小, 热稳定性增强, 导电率增大(可达3.6×102 S/m). 还原后部分氧化石墨烯片层发生聚集. 相似文献
992.
采用等体积浸渍法制备了Ni/SiC甲烷化催化剂, 研究了SiC载体表面氧化程度对催化剂低温活性和高温稳定性的影响, 并采用热重-差示扫描量热、N2物理吸附、傅立叶变换红外光谱、氨程序升温脱附、X射线衍射、氢程序升温还原和氢化学吸附技术对样品进行了表征. 结果表明, 随着载体氧化温度的提高, 催化剂的比表面积和镍分散度降低, 但还原性和反应稳定性提高. 未氧化载体所负载催化剂的高温稳定性最差, 其原因在于载体对镍粒子的固定作用最弱. 负载于500和700℃处理的SiC载体上的催化剂具有较好的低温活性和高温稳定性, 这是因为适度氧化后的载体能较好地分散并固定镍粒子. 900℃处理的载体因过度氧化形成了低活性的氧化层, 使负载的镍粒子变大, 因而催化剂的低温活性最差. 相似文献
993.
994.
制备了不同金属改性的钛硅分子筛样品M-TS-1 (M = V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, La, 负载量为1%), 并研究了其催化丁二烯环氧化反应的性能. 结果表明, V, Cr, Mn的加入导致H2O2无效分解, 因而在丁二烯环氧化反应中表现出较高的H2O2转化率和较低有效利用率; Fe, Co, Ni以及稀土金属La均在一定程度上促进了TS-1对H2O2的有效利用; Cu, Zn抑制了H2O2的转化, 使得H2O2转化率和有效利用率都较低; Cd有效提高了TS-1的催化活性, H2O2转化率和有效利用率均接近100%. 采用X射线衍射、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱等手段表征了上述各金属的改性对TS-1骨架结构以及Ti活性中心周围电子环境的影响. 结果表明, 各M-TS-1样品的骨架结构都仍保持原有的MFI构型, 但是TS-1中Ti活性中心周围的电子环境受到来自各种金属的不同程度影响, 关联催化活性时没有特定的规律性. 相似文献
995.
利用氧化石墨烯(GO)表面具有丰富含氧基团的特点,采用原位生长法将经典的亚铁三氮唑自旋转换(SCO)配位聚合物[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)负载到二维材料GO的表面。利用X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)、SEM、TEM、拉曼等手段对自旋转换-氧化石墨烯(SCO-GO)纳米复合材料进行了表征。通过光谱表征发现,复合材料的FTIR和PXRD特征峰为GO和[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)特征峰的叠加,初步证明了自旋转换-氧化石墨烯纳米复合材料已成功制备。SEM和TEM分析直观地显示立方体状的[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)纳米颗粒均匀地分散在氧化石墨烯表面,且随着原位生长时间的增加,GO表面的[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)的负载量增加、尺寸增大。拉曼图谱表明[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)负载到GO表面后,氧化石墨烯特征拉曼峰的强度比(ID/IG)增大,说明氧化石墨烯的缺陷密集程度增大,[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)纳米颗粒与石墨烯之间的作用力增强。磁性测试表明不同自组装时间(1、6、12 h)的SCO-GO复合材料的T1/2↑分别为381.1、381.5和382.4 K,T1/2↓分别为345.9、345.0和344.8 K,其磁滞回线宽度分别为35.2、36.5和37.6 K,这是由于不同自组装时间的SCO-GO复合材料中[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)的负载量和尺寸的差异导致的。DSC分析结果和磁性结果一致,证实了SCO-GO复合材料自旋转变温度向高温区移动。 相似文献
996.
以邻苯二胺为表面活性剂,通过水热釜法一步制备凹形树突状PtCu双金属纳米催化剂(PtCu NCDs)。PtCu NCDs在电催化甲醇氧化(MOR)的应用中表现出非常高的活性和很强的抗有毒中间体作用。PtCu NCDs对于甲醇氧化的质量活性为(0.53 A·mg-1 Pt)是商业Pt/C(0.26 A·mg-1 Pt)的2.04倍。从比活性的CV曲线图对比发现PtCu NCDs(1.07 mA·cm-2)是商业Pt/C(0.55 mA·cm-2)的1.95倍。而且,PtCu NCDs(2.76)比商业Pt/C催化剂(1.02)表现出更高的If/Ib比值。这些优异的电催化活性可能归功于PtCu NCDs特殊的凹形树突状形貌。 相似文献
997.
合成和表征了2个2,4-二羟基苯甲醛缩甘氨酸(H3L)席夫碱配合物[Cu(Py)2(HL)] (1)和[Zn(Py)3(HL)]·2Py(Py=吡啶) (2),并通过X射线单晶衍射分析确定了其结构.配合物1通过分子间的O-H…O氢键形成了一维链状结构,配合物2通过分子间的O-H…O和C-H…O氢键形成了二维网状结构.重要的是,配合物1在醇的选择性氧化反应中显示出了良好的催化效率(转化率高达94.8%,选择性高达98.3%). 相似文献
998.
采用共沉淀法合成了ZrO2与Al2O3的不同质量比的ZrO2-Al2O3复合氧化物,并以此为载体通过等体积浸渍法制备了1.5% Pt/ZrO2-Al2O3(w/w)催化剂。以C3H6和CO为反应物的催化性能评价显示,在系列催化剂中以Pt/Zr(0.4)-Al2O3催化剂催化氧化活性最为优异,其C3H6和CO的起燃温度(T50)小于125℃,完全转化温度(T90)小于150℃。采用XRD、低温N2吸附、H2-TPR、CO脉冲吸附等分析表征技术探索了催化剂物相结构、比表面积、颗粒尺寸等对催化活性的影响规律。结果发现,ZrO2-Al2O3复合氧化物具有Al2O3材料的介孔织构和大比表面积特性,且产生了AlxZr1-xOy固溶体新物相。适当的ZrO2与Al2O3的质量比,是改善Pt与ZrO2-Al2O3的相互作用强度,促进贵金属Pt的分散,提升Pt/ZrO2-Al2O3催化剂的低温氧化活性的关键。 相似文献
999.
以氮掺杂碳纳米管(NCNT)为载体,利用掺杂氮原子的锚定作用,通过微波辅助乙二醇还原法方便地将Pt纳米粒子高分散地固载于NCNT表面,制得了Pt/NCNT系列催化剂,对催化剂制备规律、电催化甲醇氧化反应(MOR)性能及构效关系开展了系统深入的研究。结果表明,随Pt负载量在18.2%~58.7%(w/w,下同)范围增加,Pt纳米粒子的粒径在2.2~3.7 nm范围相应地逐渐增大。单位质量催化剂的MOR催化活性先增加后急剧减小,在负载量为47.8%时达到最大。Pt的质量比活性在中等负载量(27.6%~47.8%)区间出现高值平台。该变化规律源于Pt纳米粒子的MOR催化活性在3 nm前后的明显差异,即<3 nm时活性差,>3 nm时活性优异。高负载量(58.7%)时活性的急剧下降源于Pt纳米粒子因团聚引起的Pt利用率的降低。 相似文献
1000.
在避免母体结构坍塌的前提下,通过缺陷工程对金属有机骨架(MOFs)进行处理可有效提升其去除水体污染物的性能。目前,通过调整合成条件(温度、金属/配体比例等)、添加调制剂、热处理和金属节点取代等方式可制备缺陷MOFs。粉末X射线衍射(PXRD)、比表面积分析、热重-差热分析(TGA-DSC)、电子顺磁共振(EPR)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、球差校正透射电镜(AC-TEM)和X射线吸收光谱(XAS)表征技术可证实MOFs中缺陷的特征。相比原始MOFs,从光催化等高级氧化的角度来看,构造缺陷型MOFs可促进电子转移、减小带隙以提升其高级氧化降解去除污染物的性能。此外,缺陷型MOFs还可为污染物提供更多吸附位点,进一步提升吸附剂的吸附容量和吸附速率。本文系统总结缺陷MOFs的制备方法、现有常见表征技术及其在水处理领域中的应用。同时,本文还根据缺陷MOFs用于去除水中污染物的研究现状对其今后发展予以展望。 相似文献