纳米TiO_2改性蚕丝丝素蛋白膜的研究

用溶胶凝胶法制备纳米TiO2改性再生蚕丝丝素蛋白膜.该丝素膜机械强度提高,在水中溶失率下降.UV、AFM、SEM测试的结果表明,丝素中纳米TiO2粒径约为80 nm,纳米粒子在丝素膜中分布均匀;XRD、FTIR测试结果表明,纳米TiO2的加入,可使改性丝素膜的结晶结构从SilkⅠ向SilkⅡ转化,其结晶度也随之提高;TGA测试表明改性丝素膜的热转变温度比纯丝素膜有所改变.     

膨润土负载型固体酸的制备、表征及催化乙酰水杨酸合成反应

膨润土;制备;负载型固体酸;乙酰水杨酸;催化     

亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用

以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%～107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min.     

新型乙炔封端聚酰亚胺的制备及性能

用双酚A型二醚二酐(BPADA)和3-乙炔基苯胺(m-APA)进行缩聚反应合成了乙炔基封端的聚酰亚胺预聚体, 并对预聚体的熔体黏度、稳定性和热性能等进行研究. 结果表明, 此类预聚体具有较宽的加工窗口和较低的加工温度, 适合模压成型工艺制备树脂基复合材料. 预聚体经250 ℃固化后显示了优异的热性能, 动态力学分析显示其玻璃化转变温度为363 ℃, 在氮气和空气气氛下5%热失重温度分别为490和492 ℃.     

Size control synthesis of sulfur doped titanium dioxide （anatase） nanoparticles, its optical property and its photo catalytic reactivity for CO2 ＋ H2O conversion and phenol degradation

Sulfur doped anatase TiO2 nanoparticles (3 nm−12 nm) were synthesized by the reaction of titanium tetrachloride, water and sulfuric acid with addition of 3M NaOH at room temperature. The electro-optical and photocatalytic properties of the synthesized sulfur doped TiO2 nanoparticles were studied along with Degussa commercial TiO2 particles (24 nm). The results show that band gap of TiO2 particles decreases from 3.31 to 3.25 eV and for that of commercial TiO2 to 3.2 eV when the particle sizes increased from 3 nm to 12 nm with increase in sulfur doping. The results of the photocatalytic activity under UV and sun radiation show maximum phenol conversion at the particle size of 4 nm at 4.80% S-doping. Similar results are obtained using UV energy for both phenol conversion and conversion of CO2+H2O in which formation of methanol, ethanol and proponal is observed. Production of methanol is also achieved on samples with a particle size of 8 and 12 nm and sulfur doping of 4.80% and 5.26%. For TiO2 particle of 4 nm without S doping, the production of methanol, ethanol and proponal was lower as compared to the S-doped particles. This is attributed to the combined electronic effect and band gap change, S dopant, specific surface area and the light source used.     

功能化离子液体[bmim]OTs催化乙酰化反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)为溶剂,对甲基苯磺酸根(OTs-)为阴离子的功能化离子液体[bmim]OTs为催化剂进行苯甲醇的乙酰化反应.结果表明,该体系循环使用10次后仍能保持良好的催化活性和稳定性,并对各种(伯、仲、叔)醇类、酚类和胺类化合物的乙酰化反应表现出良好的普适性.核磁共振波谱(13C NMR)分析结果表明,具有亲核性的[bmim]OTs和酰化试剂乙酸酐(Ac2O)形成的活性中间体AcOTs,是催化反应的活性物种.     

剪切对玻璃珠填充聚丙烯结晶行为的影响

应用Linkam CSS450剪切仪、广角X射线衍射仪(WAXD)和小角X射线散射仪(SAXS)等研究了剪切对玻璃珠填充聚丙烯结晶行为的影响, 结果表明, 与纯聚丙烯相比, 填加玻璃珠的聚丙烯体系中, 玻璃珠起到成核剂的作用, 不利于β晶的生成. 玻璃珠直径较小(4 μm)时, 剪切对聚丙烯β晶的生成影响较小; 当玻璃珠直径增加到35 μm时, 剪切速率为20 s-1左右最有利于β晶生成; 剪切速率和玻璃珠直径的增加, 有利于聚丙烯片晶的取向, 而且玻璃珠含量越高, 片晶的取向程度越大.     

EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂, 在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6 mm×200 mm, 10 μm i.d.), 采用梯度洗脱在20 min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离. 最佳检测波长为λex/λem=270 nm/430 nm. EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光): 紫外吸收强度之比为3.2∶1, 相对荧光强度之比为30.0∶1~105.4∶1, 荧光量子效率之比为43.0∶1. 通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定. 质谱灵敏度之比为1.6∶1~6.2∶1. 建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点, 回归系数大于0.9995, 检出限为4.0~12.7 fmol.     

相转移催化合成黄豆黄苷的研究

以4-甲氧基间苯二酚和对羟基苯乙腈通过Hoesch反应制备的7,4'-二羟基-6-甲氧基异黄酮(黄豆黄素)为苷元,以三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为相转移催化剂,碳酸氢钠/氯化钾体系为碱性介质,研究了黄豆黄素与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖进行偶联反应制备大豆异黄酮黄豆黄苷的合成工艺,糖苷化反应收率为77%,结构经IR和1H NMR以及元素分析加以确证.     

壬基酚聚氧乙烯醚型Gemini季铵盐表面活性剂的合成 及其表面性质的研究

合成了系列壬基酚聚氧乙烯醚型Gemini季铵盐表面活性剂(GNPQA), 用核磁、红外和元素分析对它们的结构进行了表征, 考察了反应条件对转化率的影响, 并用表面张力法和稳态荧光探针法对GNPQA的表面性能及胶束聚集数(N)进行了研究. 结果表明, 较优的反应条件: 反应时间为12 h, 反应温度为70 ℃, 反应原料摩尔比为n(双聚壬基酚聚氧乙烯醚)∶n(三乙胺)∶n(环氧氯丙烷)＝1∶1∶1; GNPQA的临界胶束浓度(CMC)值较相应的单体壬基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂(NPQA)降低了1～2个数量级, 显示了较高的表面活性; 当GNPQA溶液浓度为5～9倍CMC时, N值随浓度增大而线性增大; 随着氧乙烯(EO)单元数的增长, GNPQA的CMC和N值均逐渐减小; 结合GNPQA的表面性能参数和N值的变化规律, 探讨了这类表面活性剂表面及胶束聚集体的结构形态.