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固液萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中阿特拉津及其降解产物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤中阿特拉津及其降解产物残留的分析方法。样品以甲醇-水(4∶1,V/V)作为提取溶剂,使用涡旋振荡提取,采用HPLC-MS/MS法进行测定,外标法定量。在0.01、0.2和5.0mg/kg三个添加浓度水平下,阿特拉津及其降解产物的平均回收率在73.7%~104.7%之间,相对标准偏差为0.4%~5.1%;阿特拉津,羟基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限均0.045μg/kg,而脱乙基阿特拉津、脱乙基脱异丙基阿特拉津及脱异丙基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限则分别为0.090、0.45和0.90μg/kg。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,能较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足土壤中阿特拉津及其降解产物残留检测的需要。 相似文献
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取血浆样品2 mL,加入体积比89∶10∶1的乙腈-水-甲酸混合液4 mL,涡旋,离心。取上清液4 mL,用200 mg C_(18)和100 mg氨丙基粉净化,涡旋,静置后取2 mL上清液,加入4 mL甲醇混匀,氮吹至近干。残渣用体积比80∶20的1.5%(体积分数)甲酸溶液-乙腈的混合液0.5 mL溶解,振荡、过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定滤液中14种氨基酸(脯氨酸、色氨酸、犬尿氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸)的含量。色谱分析中以InertSustain AQ-C_(18)柱为固定相,以不同体积比的水-乙腈-甲酸的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,14种氨基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.50~2.50μg·L^(-1)。血浆样品在3个浓度水平下进行加标回收试验,回收率为82.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.3%~12%。 相似文献
965.
结直肠腺瘤(Colorectal adenoma,CA)发展成为结直肠癌(Colorectal cancer,CRC)是一个相对漫长而隐匿的过程,然而,目前仍缺乏微创且可靠的生物标志物来区分CA和CRC患者。该文采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱(UHPLC-HRMS)技术结合多元统计分析方法对64例CA患者和84例CRC患者的血清样本进行代谢组学比较分析,结合P <0.05和倍数变化> 1.50或<0.67筛选两者的血清差异代谢物,并通过受试者工作特征曲线(ROC)分析考察其对CA和CRC的鉴别能力。同时利用差异代谢物的通路及富集分析初步探索CA癌变的代谢机制。结果表明,两组的血清代谢谱存在差异,据此筛选并鉴定获得66种组间差异代谢物,主要涉及不饱和脂肪酸的生物合成、嘌呤代谢、亚油酸代谢,提示其可能与CA癌变有关。此外,PC 36∶3、腺嘌呤、鞘氨醇、PC 18∶0、PC 20∶4标志物组合的ROC曲线下面积为0.941,对CA和CRC表现出良好的判别效能,可为CRC的临床早期预防提供有价值的参考。 相似文献
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A successful method for quantitative determination of ceftazidine in plasma and tissues by HPLC has beendeveloped with 10μm YWG C1 8 column of 4.6mm×250mm acetonilrile-methaiiol ( 85:15)mobile phase andUV detector dt 254nm. Average recoveries were 102. 06/for plasma and 90.09%for tissues. The detectionlimit for ceftazidine was 0.5μg/ML. 相似文献
967.
土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气-质谱联用分析 总被引:6,自引:0,他引:6
用一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法(HPLC)对土壤样品中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津和2-羟基阿特拉津进行定量分析,样品添加回收率因土壤种类和化合物而异:78~121%(阿特拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津)和40~75%(2-羚基阿特拉津),最小检测浓度为0.005mg/kg;应用气-质联用法(GC/MS)对前三种化合物和脱乙基-脱异丙基阿特拉津进行了定性分析,谱库检索匹配程度达到90%以上。 相似文献
968.
反相高效液相色谱法测定唾液和血清咖啡因浓度及药代动力学参数的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用反相高效液相色谱法测定40只Wistar雄性大鼠和24例健康人静注咖啡因(CAF)lmg/kg或口服4mg/kg后血清及唾液CAF浓度,并根据血药或唾药时间数据计算其药动学参数。大鼠的血夯时间数据符合二室开放模型。各肝损害组与正常组(每组10只)的t_(1/2)β,V_c,K_(21)差异显著(均P<0.01=。提示血清CAF药动学参数可定量检测肝代谢功能。24例健康人唾液与血清CAF浓度及t_(l/2)均有良好相关性(r=0.9722,n=120,P<0.001;γ=0.9955,P<0.001。 相似文献
969.
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