全文获取类型
收费全文 | 15147篇 |
免费 | 129篇 |
国内免费 | 1285篇 |
专业分类
化学 | 15704篇 |
晶体学 | 4篇 |
力学 | 4篇 |
综合类 | 180篇 |
数学 | 5篇 |
物理学 | 664篇 |
出版年
2024年 | 93篇 |
2023年 | 382篇 |
2022年 | 392篇 |
2021年 | 469篇 |
2020年 | 381篇 |
2019年 | 549篇 |
2018年 | 354篇 |
2017年 | 463篇 |
2016年 | 468篇 |
2015年 | 510篇 |
2014年 | 844篇 |
2013年 | 737篇 |
2012年 | 859篇 |
2011年 | 829篇 |
2010年 | 830篇 |
2009年 | 817篇 |
2008年 | 800篇 |
2007年 | 766篇 |
2006年 | 678篇 |
2005年 | 574篇 |
2004年 | 464篇 |
2003年 | 485篇 |
2002年 | 346篇 |
2001年 | 411篇 |
2000年 | 278篇 |
1999年 | 297篇 |
1998年 | 194篇 |
1997年 | 220篇 |
1996年 | 249篇 |
1995年 | 324篇 |
1994年 | 340篇 |
1993年 | 279篇 |
1992年 | 219篇 |
1991年 | 210篇 |
1990年 | 146篇 |
1989年 | 201篇 |
1988年 | 35篇 |
1987年 | 19篇 |
1986年 | 10篇 |
1985年 | 15篇 |
1984年 | 11篇 |
1983年 | 7篇 |
1982年 | 2篇 |
1981年 | 1篇 |
1959年 | 3篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
961.
固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。 相似文献
962.
建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法.试验采用Extend-C18色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/m L,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%.方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂. 相似文献
963.
采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较.试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,A TEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和ATEO-OJ的手性识别能力相当. 相似文献
964.
研究了涂敷量对双选择体手性固定相分离特性的影响。分别将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与直链淀粉-三(4-甲基苯甲酸酯)进行共混,得到两种共混合物。以这两种共混合物为手性选择体,制备了涂覆量分别为17%及25%的四种手性固定相。评价了这些固定相的手性分离性能,结果表明:增加手性选择体的涂覆量,直链淀粉衍生物双选择体固定相的手性分离性能得到提高,而纤维素衍生物固定相的手性分离性能则稍有降低。较高涂覆量的纤维素衍生物固定相在含叔丁醇、异丁醇和正丁醇流动相中的保留因子依次减小,而其手性识别能力依次增强。 相似文献
965.
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ Orbitrap MS),结合邻苯二甲酸酯(PAEs)精确质量数,建立了快速筛选、定性识别化妆品中PAEs的分析方法。不同种类的化妆品样品经甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(含5mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的正离子模式全扫描分析,获得提取物中PAEs化合物母离子和主要碎片离子精确质量数,实现对化妆品的快速筛选。以保留时间和数据依赖扫描(Data Dependent Scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。所发展的UPLC-LTQ Orbitrap MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的14种常见PAEs的精确质量数相对偏差小于5.0×10-6,线性良好,相关系数大于0.99,14种PAEs的检出限在0.05~0.5mg/kg范围内,能满足化妆品实际样品的分析要求。对50种化妆品实际样品进行筛选,结果良好,说明该方法是化妆品中PAEs快速筛选、定性识别的有效方法。 相似文献
966.
建立了超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹和硫丹,并对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在最优条件下,六氯苯、林丹及α-硫丹的线性范围为1.0~1 000μg/L,检出限分别为0.47、0.39及0.63μg/L;β-硫丹线性范围为5.0~1 000μg/L,检出限为2.44μg/L;相对标准偏差(RSDs)为8.3%~11.7%(n=7)。用该方法对环境水样中的六氯苯、林丹及硫丹进行了分析,自来水、灌溉水、湖水样的平加标回收率分别为94.2%~100.4%、89.4%~99.4%和69.6%~96.3%。 相似文献
967.
968.
969.
利用高效液相色谱(HPLC)对喹啉黄各组分进行分离并定量,通过液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)对各组分进行定性。以0.01 mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,利用Agilent XDB–C18色谱柱对喹啉黄各组分进行分离,峰面积归一化法定量。质谱采用电喷雾负离子(ESI–)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,对喹啉黄各组分进行定性。结果表明,喹啉黄主要成分为喹啉黄一钠盐和喹啉黄二钠盐,分别各有两种同分异构体,各组分质量浓度在5.0~100.0μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。加标回收率为98.2%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为0.90%~1.58%(n=6)。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于喹啉黄中各组分的测定。 相似文献
970.