全文获取类型
收费全文 | 15183篇 |
免费 | 129篇 |
国内免费 | 1289篇 |
专业分类
化学 | 15745篇 |
晶体学 | 4篇 |
力学 | 4篇 |
综合类 | 179篇 |
数学 | 5篇 |
物理学 | 664篇 |
出版年
2024年 | 94篇 |
2023年 | 382篇 |
2022年 | 426篇 |
2021年 | 474篇 |
2020年 | 381篇 |
2019年 | 549篇 |
2018年 | 354篇 |
2017年 | 463篇 |
2016年 | 468篇 |
2015年 | 510篇 |
2014年 | 844篇 |
2013年 | 737篇 |
2012年 | 859篇 |
2011年 | 829篇 |
2010年 | 830篇 |
2009年 | 817篇 |
2008年 | 800篇 |
2007年 | 766篇 |
2006年 | 678篇 |
2005年 | 574篇 |
2004年 | 464篇 |
2003年 | 485篇 |
2002年 | 346篇 |
2001年 | 411篇 |
2000年 | 278篇 |
1999年 | 297篇 |
1998年 | 194篇 |
1997年 | 220篇 |
1996年 | 249篇 |
1995年 | 324篇 |
1994年 | 340篇 |
1993年 | 279篇 |
1992年 | 219篇 |
1991年 | 210篇 |
1990年 | 146篇 |
1989年 | 201篇 |
1988年 | 35篇 |
1987年 | 19篇 |
1986年 | 10篇 |
1985年 | 15篇 |
1984年 | 11篇 |
1983年 | 7篇 |
1982年 | 2篇 |
1981年 | 1篇 |
1959年 | 3篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
951.
气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.5%。方法在0.02~1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 相似文献
952.
利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5~C13轻烃组分,用一根HP PONA色谱柱分离,同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号,为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具。该方法中所用的色谱柱使用寿命长,分离效果好,对平湖4井油样中C5~C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个(尚有不少混合峰存在),较难分离的物质对t-1,2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离,2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图,是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段。同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱。 相似文献
953.
衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对衍生剂、抗干扰剂、萃取剂、色谱条件进行了研究.用HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,γ-ECD检测器,外标法定量.甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1~20.0 mg/L范围内,其线性相关系数R2=0.9994,标准偏差为0.041,在0.5、 1.5、 5.0 mg/kg 3个添加水平下回收率为89.6%~102.6%.3个实验室间的RSD为2.7%~4.4%. 相似文献
954.
固相萃取-液质联用法同时测定饮用水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了饮用水中痕量双酚A和邻苯二甲酸二丁酯同时测定的LC/MS-MS快速分析方法.水样中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯经HLB固相萃取小柱富集,以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相,选择双酚A m/z 227/212、邻苯二甲酸二丁酯m/z 301/228为检测离子对,利用多反应监测(MRM)和扫描时间分段检测技术实现正、负离子不同扫描模式一次完成.该方法对水样体积为250 mL时双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的线性范围为0.4~40 ng/L,检出限分别为0.16和0.10 ng/L,低中高3个不同水平的加标平均回收率均在90%以上.应用于5种不同来源的饮用水及原水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的测定. 相似文献
955.
956.
水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取 GC-MS法测定 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1~800μg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。 相似文献
957.
958.
竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定 总被引:7,自引:1,他引:7
以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ~500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ~500 ng/L),相关系数为0.983 6 ~0.998 4.方法的检出限为0.6 ~8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ~113%,相对标准偏差为2.1% ~11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定. 相似文献
959.
960.
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速筛检人血液中26种常见毒药物的新方法.通过对样品前处理方法的摸索及GC-MS分析条件的优化,采用磷酸盐缓冲液(pH 3.5)稀释血样后,乙醚萃取,分段选择离子监测(SIM)法鉴定,并用提取离子进一步验证,可以同时检测甲胺磷、毒鼠强、地西泮、尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、阿托品等7大类共26种常见毒药物,回收率大部分达80%~90%,检测限为0.01 mg/L.本法用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了血液中复杂基体的干扰,适用于中毒患者血液的应急检测. 相似文献