聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色谱填料在胸腺素α1分离中的应用

采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-MH)分离胸腺素α1,优化色谱条件为:流动相A:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0或8.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱条件0~20 min,0%~10%乙腈,20~40 min,10%~30%乙腈;温度:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:214 nm。在优化条件下分离了胸腺素α1标准品和样品。样品浓度在0.05~4 g/L时,线性方程为C=0.0099A-0.0798(r=0.9994),胸腺素α1最大载样量为120μg(6 g/L)。     

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%。     

蛇油的挥发性成分分析和脱腥

采用水蒸汽蒸馏、黏土吸附、乙醇-乙酸乙酯共沸的方法除去蛇油的腥味,运用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用技术分析脱腥前后蛇油中挥发性成分的变化,并运用GC-MS联用技术分析脱腥后的蛇油中的脂肪酸.结果表明水蒸汽蒸馏是效果最佳的脱腥方法,它可使蛇油挥发性成分的量降至脱腥前的38%,使腥味的主要成分减少60%～100%,同时较大程度地保留了多不饱和脂肪酸.     

反相气相色谱表征可溶性聚酰亚胺的表面性质

采用反相气相色谱技术,将正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷作为非极性分子探针,乙醚、丙酮、三氯甲烷作为极性分子探针在50℃、60℃、70℃和80℃条件下测定了可溶性聚酰亚胺HQDPA-DMMDA的表面色散自由能与表面Lewis酸碱性质.HQDPA-DMMDA在50℃、60℃、70℃和80℃的表面色散自由能分别为34.37、31.80、29.50和27.64 mJ/m2,自由能随温度的升高而线性降低.实验发现,HQDPA-DMMDA为弱的Lewis两性聚合物材料,其Lewis酸常数Ka为0.4115,碱常数Kb为0.5812.     

离子色谱-质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐

建立了离子色谱-质谱联用技术测定活性污泥样品中高氯酸盐的分析方法。以高容量、强亲水性的IonPacAS20(2mm)阴离子交换柱为分析柱,EGC在线产生等浓度KOH为淋洗液,淋洗液经抑制成水后将样品带入质谱检测。ESI-MS-MS以多元反应监测模式监控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐的检出限(S/N=3)为0.01μg/L,高氯酸盐在0.05~100μg/L浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数r=0.9988。0.2μg/L的标准溶液重复进样9次,高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%。运用该方法测定采自不同地区的活性污泥样品中的高氯酸盐,并对样品加标回收,得回收率在88.5%~102.2%之间。     

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ的固相化学合成和氧化复性

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相化学合成了海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ,并优化了其最佳氧化复性条件。最佳的氧化复性条件为pH 7.5的重蒸水溶液体系,样品质量浓度为0.1 g/L,还原型谷胱甘肽和氧化型谷胱甘肽的浓度分别为 1.0 mmol/L和0.1 mmol/L、L-Arg浓度为1.0 mol/L。复性产物经质谱测定其相对分子质量为3607.68;与天然毒素等量混合后用高效液相色谱分析得到单一峰;膈神经-膈肌标本生理实验结果表明,合成的毒素具有与天然毒素相同的生物学活性,从而可确定二者在结构与功能上具有一致性。     

气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差（RSD）不大于9.5%。方法在0.02～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。     

采用反吹、微流控技术分析原油中的轻烃组分

利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5~C13轻烃组分,用一根HP PONA色谱柱分离,同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号,为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具。该方法中所用的色谱柱使用寿命长,分离效果好,对平湖4井油样中C5~C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个(尚有不少混合峰存在),较难分离的物质对t-1,2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离,2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图,是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段。同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱。     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。