气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。采用规格为3.2 mm×1 m的5A分子筛(40~60目)柱为预柱,规格为3.2 mm×0.5 m的5A分子筛(60~80目)柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10-14 mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10-13 mL(3倍基线噪声)。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2 min,于12 min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。     

超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器（PDA）测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3 μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。     

高效液相色谱-质谱法测定沙田柚果肉汁中的呋喃香豆素类化合物

采用反相高效液相色谱法,以C18硅胶柱为色谱柱,甲醇-水（含0.1%HAc）为流动相     

洞庭湖区藜蒿挥发油化学成分的分析

采用水蒸气蒸馏法提取洞庭湖区野生藜蒿和人工种植藜蒿的挥发油,用气相色谱-质     

酚类环境雌激素的色谱分析方法

综述了近年来酚类环境雌激素的色谱分析研究进展,包括气相色谱和气质联用,高效液相色谱和各种检测器联用技术。比较了使用气相色谱和液相色谱两种方法的优缺点,并对环境雌激素样品预处理作了介绍。     

衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛

建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对衍生剂、抗干扰剂、萃取剂、色谱条件进行了研究.用HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,γ-ECD检测器,外标法定量.甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1～20.0 mg/L范围内,其线性相关系数R2=0.9994,标准偏差为0.041,在0.5、 1.5、 5.0 mg/kg 3个添加水平下回收率为89.6%～102.6%.3个实验室间的RSD为2.7%～4.4%.     

固相萃取-液质联用法同时测定饮用水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯

建立了饮用水中痕量双酚A和邻苯二甲酸二丁酯同时测定的LC/MS-MS快速分析方法.水样中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯经HLB固相萃取小柱富集,以V(乙腈)∶V(水)＝90∶10为流动相,选择双酚A m/z 227/212、邻苯二甲酸二丁酯m/z 301/228为检测离子对,利用多反应监测(MRM)和扫描时间分段检测技术实现正、负离子不同扫描模式一次完成.该方法对水样体积为250 mL时双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的线性范围为0.4～40 ng/L,检出限分别为0.16和0.10 ng/L,低中高3个不同水平的加标平均回收率均在90%以上.应用于5种不同来源的饮用水及原水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯的测定.     

化妆品中氯霉素的气相色谱-质谱快速分析

研究了用气相色谱-质谱分析化妆品中氯霉素(CAP)的方法.以乙酸乙酯作为提取溶剂,BSTFA TMCS(99 1)作为衍生化试剂,在70℃衍生化60min,用GC-MS(NCI)进行测定.方法的检出限为10 μg/kg,线性范围在0.5～500 ng/mL之间,在10、100、500 μg/kg 3个添加水平,方法回收率为94.4%～95.7%,相对标准偏差为0.23%～1.3%.方法操作快速简单,3 h可以完成整个样品分析.方法已用于化妆品中氯霉素的测定.