基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃

建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料，经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后，用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积（单次洗脱体积×洗脱次数）对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析，在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999），3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L，回收率为90.1%~102%，日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效，可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

微交联聚合物降滤失剂的合成与性能

针对深井、超深井钻井液体系中的降滤失剂受长时间高温、高矿化度作用易降解的问题，以氮丙啶与3-氯丙烯反应制得-N-烯丙基氮丙啶（ALAI）； ALAI与乙二胺反应制得四烯基交联剂单体（EAAD）； EAAD与丙烯酰胺（AM）和2 丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）发生水溶液自由基共聚反应，合成了微交联共聚物降滤失剂(PAAT)，其结构和性能经¹H NMR, IR和TG-DTG表征。结果表明：PAAT可抗220 ℃高温，在高温、高矿化度条件下可维持钻井液的滤失量与流变性能，API滤失量均低于4.0 mL，高温高压滤失量均小于13.0 mL。     

固相萃取-高效毛细管电泳法同时分离测定水体和土壤中13种抗生素

采用固相萃取(SPE)纯化、富集,高效毛细管电泳(HPCE)分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品,并取此样品4.000g,用二乙胺四乙酸二钠0.8g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈(1+1)混合液提取样品3次(每次加入混合液20.0mL)。合并3次所得提取液(上清液),用0.22μm滤膜过滤后,按与水的体积比为1∶2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22μm滤膜过滤后,用0.1mol·L~(-1) HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤(或水样)样品溶液150mL,流经HLB SPE柱,用甲醇-水(10+90)混合液淋洗SPE柱除去杂质,随即用甲醇-乙腈(1+1)混合液2mL洗脱柱上吸附的抗生素,收集洗脱液,吹氮至近干,加入水300μL溶解残渣,所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离,选择由65.0 mmol·L~(-1)硼砂和50.0mmol·L~(-1)硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇(88+10+2)的混合液作为电泳介质,在分离电压为19kV,柱温为23℃,压力为3.45kPa条件下进样7s,13种抗生素可在25min内完全分离。选择在波长210nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)在0.40～1.0μg·L~(-1)之间。以空白基质进行加标回收试验,测得回收率在78.5%～107%之间。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。     

分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

建立了酱油中1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯-1-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇和2-氯-1，3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化，气相色谱-高分辨质谱测定，内标法定量。结果表明，该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%；相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏，可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r~2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。     

应用介孔分子印迹聚合物萃取粮食中的乙酰甲胺磷

以乙酰甲胺磷为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,表面活性剂正十二烷胺(DDA)为介孔模板剂,正硅酸乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶技术制备乙酰甲胺磷介孔分子印迹聚合物(MIP),并对其进行了表征。Scatchard分析表明,该聚合物对乙酰甲胺磷有两种结合方式,最大表观结合量Q_(max1)=47.03 mg/g,Q_(max2)=90.31 mg/g;平衡解离常数k_(d1)=57.14 mg/L,k_(d2)=188.68 mg/L。吸附动力学测定结果显示,其对乙酰甲胺磷的吸附符合准二级动力学模型;吸附热力学测定结果显示其吸附为放热过程。将该聚合物用于基质固相分散萃取(MSPD)粮食中乙酰甲胺磷,最佳条件为:聚合物与样品的质量比为1∶1,研磨时间为8 min,淋洗剂为乙醇-水(2∶1,体积比),洗脱剂为乙腈-乙酸溶液(19∶1,体积比)。所得洗脱液采用高效液相色谱法检测,测得乙酰甲胺磷的线性范围为0.03～0.3μg/g,检出限为0.015μg/g,回收率为92.5%～97.1%,相对标准偏差为2.9%～3.7%。该方法兼具介孔分子印迹技术的高选择性如和MSPD技术的快速分离性,为乙酰甲胺磷残留分析提供了新思路。     

MSPD-GC-ECD测定血液中甲氧基多溴联苯醚

以MSPD为萃取方法,GC-ECD为检测手段,建立了血液中痕量Me O-PBDEs的分析方法。通过对萃取材料、洗脱液、洗脱液体积和样品预处理的影响研究,确定了最佳分析条件:液氮研磨血液样品,ENVI-18为萃取材料,2 mL乙酸乙酯为洗脱液。在该条件下,应用于血液痕量MeO-PBDEs的测定,相对标准偏差小于10%,显示出良好的重复性;方法的检出限为0. 28～0. 62 ng/g,加标回收率在80. 2～117. 9%。结果表明,所建立的分析方法适合于血液中痕量MeO-PBDEs的检测。     

离聚物型自修复高分子材料的研究进展

自修复是指材料在受到损伤后可自行修复,并在一定程度上恢复其力学性能的特性,对提高材料的使用寿命及安全性具有重要意义。离聚物中的离子基团在一定条件下由于静电相互作用及与主链的不相容性而相互聚集,形成动态可逆的物理交联点,从而赋予了离聚物材料在无外加修复剂的条件下即可实现自修复的特性。本文系统评述了离聚物型高分子材料的自修复过程与机理、常用的离聚物体系、激发离聚物自修复行为的方式及影响离聚物自修复特性的因素。     

固相萃取-液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的游离核苷酸

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取,强阴离子（SAX）固相萃取柱净化,通过反相Atlantis T₃色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：方法抗干扰能力强、准确度高,尤其对羊奶粉净化效果好、分离度高。5种游离核苷酸在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.999）;添加水平在0.05~0.50 g/kg时,回收率为91.1%~112%,相对标准偏差为2.3%~4.7%;检出限为0.0010~0.0015 g/kg,定量限为0.0030~0.0045 g/kg。对乳粉质控样品进行检测,结果与中位值比较的偏差在10%以内。该方法可为监管部门提供技术支持,为乳品行业健康发展提供保障。