一种简单的微波法制备异亚丙基缩酮的方法

本文报道了一种新颖且简单的邻二羟基的保护方法——采用微波法合成异亚丙基缩酮.8种天然多羟基产物在浓硫酸和4?分子筛的催化下与丙酮反应,通过原位中和的方法加入Ba(OH)2·8H2 O粉末以去除催化剂浓硫酸,再经重结晶得到相应的异亚丙基缩酮.这种制备异亚丙基缩酮的新方法操作简单,采用微波辐射的手段显著缩短了反应时间,同时...     

2'-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及抑菌活性

某些席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,在生化反应中起到转氨基作用,碳氨双键是该类化合物具有抗菌活性的效应基团。而含-CONHN=CH-基团的酰腙类化合物具有特殊的生物活性和强配位能力,在农药、医药和分析试剂等方面一直是人们广泛研究的对象,某些该类化合物在治疗一些疾病和抑菌方面已有广泛的应用。为了进一步探索高效抗菌药物,本研究组在从事席夫碱及腙类化合物的合成、生物活性的测定等工作中合成了标题化合物;并测定了标题化合物对枯草芽孢杆菌、肺炎克氏菌、铜绿脓杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。     

pH值对亚甲基蓝/β-环糊精包合常数的影响

本文用紫外-可见分光光度法测定了亚甲基蓝/β-环糊精包合物的包合平衡常数(简称包合常数K)。并探讨了包合物溶液放置时间、亚甲基蓝初始浓度、溶液pH值对包合常数的影响。结果表明:亚甲基蓝/β-环糊精包合物的包结比为1∶1,溶液放置时间和亚甲基蓝初始浓度不影响亚甲基蓝/β-环糊精的包合常数,溶液pH对包合常数有较大的影响,pH=3~10时包合常数随pH值的增加而增加,包合常数在pH=7时为1×104L/mo。l     

对地观测平台恒星敏感器离焦成像折中设计分析

从对地观测平台角秒量级姿态确定需求出发,在构建星敏感器惯性系成像模型的基础上指出,恒星在成像面上的定位误差是星敏感器姿态确定误差的主要来源。同时,结合理想光学系统离焦模型,分析了星敏感器主要性能指标间的量化关系,并给出了成像面定位误差最低限。仿真结果表明,从优化系统性能考虑,成像模糊区直径为2~3个像元的配置是利用星敏感器焦平面的“轻微离焦”来实现亚像元定位的最佳方案,定位误差可达0.2个像元,能够满足星敏感器惯性姿态确定精度4″~5″的要求。理论分析和数值仿真结果可为后续星敏感器指标的提出及仪器设计提供技术参考。     

表面微纳结构对光的透射性能影响分析北大核心CSCD

针对传统光学元件增透的方法中存在物理、化学性质的限制而导致热失配、稳定性不足等问题,提出了对光学表面直接加工圆球和圆锥形两种微纳结构的增透方式;构建了两种微结构模型并以0.38~0.9μm的入射光在不同入射角的条件下对二者进行数值仿真;分析了两种模型随波长与入射角变化的反射率、透射率和电场的变化情况,并对两种实验元件进行实验测试;结合两种微纳结构的仿真和实验数据结果进行对比,获得了两种微纳结构对光透射性能的影响情况。结果表明:入射光波长由小增大时,光学元件透射率增大,并随着波长继续增大透射率逐渐趋于稳定。可为表面微纳结构对光透射性能的影响研究,以及对微纳光学器件的优化设计、制造提供参考。     

PCBs的超(亚)临界水催化氧化及还原裂解

简要分析了多氯联苯(PCBs)的来源及其对环境构成的危害,介绍了PCBs在超（亚）临界水中的反应及其处理效果。分别从超临界水氧化、超临界水裂解及亚临界水还原三个方面阐明了超临界反应过程中PCBs降解的反应路径和降解效率,解释了共溶剂（甲醇、苯）、碱催化剂（Na₂CO₃、NaOH）、氧化剂（NaNO₃、NaNO₂）等对PCBs脱氯和分解的增效作用机理。发现在超临界水氧化与超临界水裂解条件下CH3OH对PCBs降解反应的促进机制有所不同,碱催化剂通过中和反应过程中产生的HCl生成NaCl沉淀导致体系中Cl的含量降低,从而促进脱氯反应的进行。对反应器防腐、处理的经济性方面略作讨论,在总结上述研究工作的基础上提出了PCBs的超临界反应处理技术未来发展的若干研究方向。     

密度泛函理论研究DMSO溶剂中邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯与卤素阴离子间的超分子作用

采用混合密度泛函B3LYP方法, 在LANL2DZ水平上优化DMSO溶剂中邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯(PFP)及其卤素阴离子复合物的几何构型, 从几何结构参数、电荷布居、前线轨道、结合能以及热力学参数等角度探讨复合物形成过程中主体分子的构象变化以及主客体间的超分子作用. 研究结果表明, 邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯识别卤素阴离子是一个自发过程. 复合阴离子过程中, 两者的前线轨道发生作用, 电子容易从卤素阴离子的HOMO向主体分子的LUMO转移. 在所形成的四种复合物PFP:X^－(X^－＝F^－, Cl^－, Br^－, I^－)中, 以PFP:F^－最稳定, 与文献报道邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯识别卤素阴离子能力的实验结果相一致. 设计合成含多个吡咯酰胺基团、并能形成合适“杯口”大小的主体化合物, 将增强对卤素阴离子的识别能力.     

低温水热法制备硅胶负载型二氧化钛催化剂

TiO2作为一种优良的光催化材料,能够降解有机物,起到抗菌防污的作用,其在工业上的潜在应用已吸引众多研究者的普遍关注和深入研究[1-3]。为了进一步提高它的光催化活性,研究者试图运用各种方法和技术对纯TiO2进行改进。负载[3]是其中常用方法之一。对于无负载的二氧化钛,由于本     

简便合成3,3'-联-1,6-亚甲基桥[10]轮烯

以1,6-二甲酰基环庚三烯为原料通过10π电子环化反应等3步反应制备了3-溴代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯, 通过3-溴代-1,6-亚甲基桥[10]轮烯的碱诱导的偶联反应, 简便地合成3,3'-联-1,6-亚甲基桥[10]轮烯, 并用NMR, MS等波谱进行了表征.     

反相高效液相色谱法测定泼尼松龙磷酸钠原料药及其注射液

泼尼松龙磷酸钠（prednisolone sodium phosphate,PPNa）为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。目前国内还未上市销售,也无其分析方法的报道,但有对醋酸泼尼松龙进行分析的报道。美国药典26对其提取分离后用紫外分光光度法检测PPNa中的游离泼尼松龙,但对其注射液未做有关物质的测定;英国药典2002年版采用高效液相色谱法检测PPNa原料中的有关物质,流动相系统复杂。本文建立的反相高效液相色谱法。流动相系统简单。能将供试品中的主峰与杂质峰完全分离,方法快速灵敏、准确度高、重复性好,可用于PPNa原料药及其注射剂的含量测定和有关物质的测定。