4,5,6-三取代-2H-吡喃-2-酮的简便合成法

2H-吡喃-2-酮及其衍生物是有机合成的蓬要中间体。对于它们的合成已有许多报道,例如利用烯醇醚或烯醇砖醚与丁酰氯反应;羰基化合物与甲氧亚甲螭丙二酸二甲酯反应;α-苯基丙醛酸酯与丙酮的成环缩合2,6-二氯-3-三氯甲基吡啶与亚甲基丁二酸酯的反应,邻氰基苯乙炔、二苯乙二酮和丙酮的反应。但上述方法往往原料较难得到,产率较低或操作麻烦。     

2,5—双（4—羟基苯亚甲基）环戊酮中双电荷离子存在的串联质谱证据

应用串联质谱的碰撞诱导解离和联动扫描技术，研究了２，５－双（４－羟基苯亚甲基）环戊酮的质谱解离特征，提供了双电荷离子存在的实验证据。进一步对双电荷离子（ｍ／ｚ１４６）的碰撞诱导解离碎裂进行了讨论。     

层状MAgTeS3 (M＝K, Rb)的溶剂热合成与表征

以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS₃ (1)和RbAgTeS₃ (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: M_r＝370.75, P2₁/c, a＝0.73639(6) nm, b＝1.06468(8) nm, c＝0.85203(6) nm, β＝106.4640(10)°, V＝0.64062(8) nm³, Z＝4, R(F)＝4.44%, wR(F²)＝11.66%. 2的结晶学数据: M_r＝417.12, P2₁/c, a＝0.75531(12) nm, b＝1.07076(7) nm, c＝0.8583(2) nm, β＝106.497(6)°, V＝0.66558(19) nm³, Z＝4, R(F)＝6.00%, wR(F²)＝15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性.     

2, 2＇─(1, 4─亚乙二氧基)—二苯甲酸与钴(Ⅱ)生成的两种配合物的结构研究

硝酸钴与２，２＇－（１，４－亚乙二氧基）－二苯甲酸（Ｈ２Ｌ，图１）作用分别得到红色配合物ＣｏＬ＇和蓝色配合物ＣｏＬ″。经元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热分析等方法进行了表征、ＣｏＬ＇配合物的分子式为［ＣｏＬ．Ｈ２Ｏ］．３Ｈ２Ｏ，近八面体构型，羧酸根以双齿形式与Ｃｏ（Ⅱ）螯合；ＣｏＬ″配合物分子式为［ＣｏＬ″］。Ｈ２Ｏ，近四面体构型，羧酸根以单齿形与Ｃｏ（Ⅱ）配位。     

三苯基锡N—亚水杨基氨基酸酯的合成及表征

合成了７种三苯基锡Ｎ－亚水杨基氨基酸酯，通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ、＾１Ｈ ＮＭＲ和＾１３Ｃ ＮＭＲ测定，对其结构进行了表征。结果表明，合成的化合物具有醇亚胺和酮胺互变异构体结构，锡原子是五配位的，存在着分子间酚羟基（酮羰基）氧原子同锡原子的配键。测定了具有光学活性化合物的比旋光度。     

基于甲基化核酸内切酶的甲基转移酶活性的电化学检测研究

由DNA甲基转移酶(DNMT1)催化的DNA甲基化在许多生物过程中起重要作用,包括基因转录,基因组印记和细胞分化~([1])。本文利用特异性酶切法成功开发了一种有效的测定DNMT1的电化学方法。首先,将硫醇修饰的双链DNA(dsDNA)自组装固定在金电极上,随后DNMT1识别dsDNA半甲基化序列并实现完全甲基化,最后通过甲基化特异性限制酶(BSSHⅡ)剪切,未发生完全甲基化的碱基序列将被剪切并移除电极表面。利用差分脉冲伏安法(DPV)分别测定剪切前后的亚甲基蓝(MB)还原电流。在最佳优化条件下,该方法线性范围为0.5 nM～50 nM,检测限为0.5 nM。这种方法可以简单有效地检测DNA甲基化和DNMT1活性,在DNA甲基化快速检测和基因毒理分析方面具有一定的实际意义。     

《聚合物分散液及其工业应用》

乳液聚合是高分子科学和技术中的重要研究领域。按使用情况 ,聚合物分散液 (或乳液、胶乳 )可以粗分成两类 :一类是经凝聚、分离成固体产品 ,主要用作合成橡胶 ,如丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶等 ,这一类产量大 ,但品种有限 ,已经发展到相对稳定的阶段 ;另一类是聚合物分散液直接使用 ,这一类花色品种甚多 ,应用范围极广 ,几乎渗透到每一工业技术部门 ,前景无可限量。近 2 0年来 ,我国高等院校、研究院所、工业部门许多单位都在从事这方面的研究开发工作 ,亟需内容充实的参考书刊。国内外有关乳液聚合和聚合物分散液的专著不下 10余本 ,每…     

土壤中SeO3^2^—和SeO4^2^—的提取及其离子色谱分析

本文研究了土壤中ＳｅＯ３＾２＾－和ＳｅＯ４＾２＾－的提取并成功地用离子色谱进行分析。灵敏，简使，可用于土壤中微量ＳｅＯ４＾２＾－和ＳｅＯ４＾２＾－的同时测定，取５ｇ干土样，其检测限分别为４０和５０ｎｇ／ｇ。     

2-取代-4(5)-烷氧基咪唑的合成

我们曾报道了N-氰甲基苯甲亚氨酸乙酯(1a)的烷基化反应、Micheal加成和与芳醛的缩合反应。本文报道碱催化下N-氰甲基亚氨酸乙酯在醇中的成环反应结果。在固-液相转移催化条件下,N-氰甲基苯甲亚氨酸乙酯(1 a)与丙烯酸甲酯反应,生成Micheal加成产物。当用乙醇钠作碱、乙醇作溶剂时,1a与丙烯酸甲酯反应没有生成Micheal