5—Br—PAN—S光度法测定微量锌的研究

研究了锌与5-Br-PAN-S的显色反应.在pH8.5,Zn(Ⅱ)与5-Br-PAN-S反应生成1:2的红色络合物,其最大吸收峰为568nm,表观摩尔吸光系数为4.80×10~4,Zn(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml服从比耳定律.用本法测定了水样和头发中的微量锌,结果满意.     

示波极谱法直接测定水中超痕量钨

本文对钨—溴邻苯三酚红极谱催化波进行了研究,发现体系中加入四乙基碘化铵后,极谱渡高明显增加,体系的稳定性显著提高,检出限达1.8×10~(-11)mol/L。确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定水中痕量钨的方法。此外还对极谱波性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的作用机理。     

超分子结构二氟尼柳插层镁铝水滑石的合成与表征

采用离子交换和共沉淀两种不同方法将二氟尼柳插入镁铝水滑石层间，得到一种新型的有机-无机层状复合材料。通过X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析和热重-差热等手段对材料进行了表征。结果表明，离子交换法和共沉淀法成功地将二氟尼柳插入水滑石，得到的材料层状结构完整、晶相单一，且层间距均大于二氟尼柳分子尺寸，扩大为1.81～2.14 nm；二氟尼柳插入后，复合水滑石材料的热稳定性大幅度提高。客体二氟尼柳与主体层板之间存在超分子作用力，二氟尼柳分子的羧基与水滑石层板之间相互作用，以双层倾斜交替地排列于层板之间。此外，根据其超分子作用力建立了二氟尼柳插层镁铝水滑石的超分子结构模型。     

氰氟草酯及其代谢物在稻田水、土壤和稻株中的残留分析方法

研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2～ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1～ 5mg kg)在 80 .2 %～ 1 0 1 .2 %之间     

碳氟链与碳氢链表面活性剂在固液界面上的吸附

全氟辛酸及其钠盐和十二烷基硫酸钠在R972上的吸附等温线均为S型或LS型，指示固液界面吸附过程中有表面疏水缔合物生成．碳氟表面活性剂的饱和吸附量显著高于碳氢表面活性剂的饱和吸附量．加电解质于液相使各体系吸附量上升．对于碳氟表面活性剂，甚至引起吸附等温线类型变化．例如，不加电解质时全氟辛酸在R972上的吸附等温线为S型，而加入HCl（c＝0．05mol·dm－3）使吸附等混线变成LS型．全氟辛酸比全氟辛酸钠在R972上的吸附更强．几种表面活性剂在R972上的吸附均随温度升高而减少。应用两阶段吸附模型及通用吸附等温线公式可以很好地解释所得实验结果．     

新型含氟聚芳醚酮的合成与表征

聚芳醚酮具有很高的热稳定性和优良的电性能及机械性能 ,已经被广泛应用于宇航、电子及核能等高技术领域 [1] .氟元素的引入可以降低材料介电常数、折光指数和吸水率 ,提高热稳定性、溶解性和阻燃性 ,增加材料透明度 ,使这类聚合物在光电子、光学和微电子等应用领域的研究倍受关注 [2～ 4 ] .本文在合成含三氟甲基苯侧基的聚芳醚酮 [5] 的基础上 ,设计并合成了新型的含氟量更高的单体和聚合物 ,并对其性能进行了初步研究 .1　实验部分1 .1　试剂与仪器　 [3,5 -二 (三氟甲基 ) ]苯代对苯醌 (自制 ) ;锌粉 ,A.R.级 ,天津化学试剂一厂产品 ;…     

四苯基卟啉质子化结构变化的理论研究（Ⅱ）－－五氟苯基及吡咯环上氟的取代基效应

卟啉的衍生物在DNA螺旋中的嵌入并堆积具有高选择性。为考察5，10，15，20－四（五氟苯基）卟啉（TF5PPH2）和2，3，7，8，12，13，17，18－八氟－5，10，15，20－四（五氟苯基）卟啉（F28TPPH2）中F取代基对质子化卟啉结构的影响，在四苯基卟啉研究的基础上，用半经验的AM1 MO方法，并进行合理的对称性限制，计算了TF5PPH2和F28TPPH2及其质子化二酸（TF5PHH4^2 ）和（F28TPPH4^2＋）的几种可能的构型。结果表明，由于F取代基的影响，质子化过程中的结构、键电荷布居和前线分子轨道均有明显的变化，二者的质子化二酸与溶液质子的快速交换作用也都变得更加困难。     

烯土—铌（钽）复合溴氧化物的结构与光谱特性

用高温固相法合成了系列化合物ＲＥ０．０６Ｌａ０．９４Ｍ２Ｏ６Ｂｒ（Ｍ＝Ｎｂ，Ｔａ；ＲＥ＝Ｅｕ，Ｔｂ，Ｐｒ，Ｓｍ），并测定了其激发和发射光谱。室温下Ｅｕ＾３＋，Ｔｂ＾３＋，Ｐｒ＾３＋，Ｓｍ＾３＋在稀土－铌（钽）复合溴氧化物中呈现特征激发谱线，但Ｎｂ和Ｔａ的光谱特性稍有不同。     

氟掺杂锐钛矿型TiO2溶胶的制备、表征及催化性能

以四氯化钛为前驱物, 采用改性的沉淀-溶胶-水热晶化法制备了一种具有锐钛矿型结构的氟掺杂的二氧化钛(F-TiO₂)溶胶. 研究了氟掺杂、水热晶化的温度、时间及介质pH值对溶胶粒子的晶型和晶化度的影响. 采用XRD, TG-DTA, TEM, UV-Vis-DRS, FTIR, XPS技术及吸附、表面酸度测定手段对溶胶粒子的结构进行了表征. XRD分析结果表明: 氟的掺入可以降低水热晶化反应的温度或减少反应时间、提高粒子的晶化度, 溶胶粒子具有锐钛矿型结构; TEM分析显示: 粒子呈圆球型, 平均粒径大约为6.5 nm. XPS测定结果表明; 氟在溶胶粒子中以吸附态和结合态两种形式存在; 吸附、表面酸度及光催化活性测定表明: 与P25型TiO₂及纯TiO₂溶胶粒子相比, F-TiO₂溶胶粒子具有更大的吸附能力、更强的表面酸度及更高的光催化活性. 还从光生载流子分离效率等方面探讨了掺杂对催化剂活性影响的机理.     

Knoevenagel condensation catalysed by poly（vinyl chloride） supported tetraethylenepentamine （PVC-TEPA）

Poly(vinyl chloride) supported tetraethylenepentamine (PVC-TEPA) has been found to be an efficient catalyst for the Knoevenagel condensation. A wide range of aromatic aldehydes easily undergo condensations with ethyl cyanoacetate and malononitrile in the commercial 95% ethanol in refluxing using PVC-TEPA as catalyst to afford the desired products of good purity in moderate to excellent yields. A recycling study confirmed that the catalyst could be reused, the yield of the desired condensation product were not reduced. The merits of this protocol are environmentally benign, simple operation, convenient work-up and good yields. Furthermore, the catalyst can easily be recovered and reused at five times with comparable yields.